苯乙酮的定性鉴定方案

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1、苯乙酮的定性鉴定方案一、工作目标1.知道对于一个产品该如何进行分析，分析包括哪些方面。2.了解产品的性状分析有溶解性的分析3.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法。4.了解熔点测定和沸点测定的意义。5.学会相对密度的测定并理解测定的意义6.了解测定折射率的原理及阿贝折光仪的基本构造，掌握折光仪的使用方法。7.了解测定化合物折射率的意义。8.会制备物质的三大谱图（红外、核磁共振、质谱谱图），并熟练分析谱图9.了解三大谱图对与分析物质的意义二、工作内容1.分析苯乙酮及乙酸酐、苯的溶解性，并与标准性状对应并进行分析2.测定苯乙酮、乙

2、酸酐以及苯的熔点并进行分析3.测定苯乙酮、乙酸酐以及苯的沸点并进行分析4.相对密度的测定并理解测定的意义5.测定苯乙酮、乙酸酐以及苯的折色率并进行分析6.绘制苯乙酮、乙酸酐以及苯的三大谱图并进行分析7.综合分析8.该项目对于自己的体会小结9.相关资料的汇总及报告的归档三、工作安排工作内容工作时间负责人苯乙酮及乙酸酐、苯的溶解性，并与标准性状对应并进行分析30min王蕊测定苯乙酮乙酸酐以及苯的熔点并进行分析25min薛颍25min王蕊测定苯乙酮乙酸酐以及苯的沸点并进行分析相对密度的测定并理解测定的意义25min薛颍测定苯乙酮乙酸酐

3、以及苯的折色率并进行分析20min王蕊绘制苯乙酮乙酸酐以及苯的三大谱图并进行分析1.5h薛颍综合分析35min薛颍该项目对于自己的体会小结25min王蕊相关资料的汇总及报告的归档15min薛颍一、准备单1.试剂准备单：序号名称及浓度用量1乙醚1ml/次25%氢氧化钠溶液1ml/次35%盐酸溶液1ml/次4浓硫酸1ml/次无水乙醇两到三滴/次丙酮少量2.仪器准备单：序号名称规格数量1阿贝折色仪一台2毛细管熔点仪一台3沸点仪一台5布或者吸水纸适量6瓶子一个7天平；一架4红外光谱仪一台5核磁共振仪一台6质谱仪一台7所需其他实验仪器一、

4、工作步骤(一)分析苯乙酮及乙酸酐、苯的溶解性，并与标准性状对应并进行分析，分别将苯乙酮、乙酸酐、苯进行如下实验：1.在水中的溶解度将30mg样品（对于液体样品，先用滴管计算1ml是多少滴）放在小试管中，加1ml水，搅动1~2分钟。溶于水的样品，试水溶液对石蕊试纸的酸碱性。不溶于水的样品，要观察比水轻还是重。2.在醚中的溶解度用乙醚代替水，按上述方法试验。溶于水和乙醚的样品，就不要试在其他分组溶剂中的溶解度。不溶于水的样品，也不要试在醚中的溶解度。3.在5%氢氧化钠溶液中的溶解度不溶于水的样品，试在5%氢氧化钠溶液中的溶解度。在小

5、试管中，放置30mg样品，加1毫升5%氢氧化钠溶液，振荡1~2分钟。若溶液中仍有少许不容物，用滴管将上层清液吸出，置于另一试管中，用盐酸中和至碱性，显浑浊或产生沉淀，表示样品能溶于5%氢氧化钠，为正结果。在5%碳酸氢钠溶液中的溶解度只有溶于5%氢氧化钠溶液的样品，才需要再试在5%碳酸氢钠溶液中的溶解度。在小试管中，放置30mg样品，加1ml5%碳酸氢钠溶液，振荡1~2分钟。能够溶解的样品，还应观察放出的二氧化碳。4.在5%盐酸溶液中的溶解度在小试管中，放置30mg样品，加1ml5%盐酸溶液，振荡1~2分钟，观察样品是否溶解。若溶

6、液中仍有少许不容物，用滴管将上层清液吸出，置于另一试管中，用5%氢氧化钠中和至碱性。有沉淀或油状物产生，表示样品能溶于5%盐酸溶液，为正结果。5.在浓硫酸的溶解度：在干燥试管中，加入3ml浓硫酸，慢慢加入样品，边加边摇，共加0.2ml液体样品，记下溶液发热、变色、碳化、聚合、产生沉淀放出气体灯现象(二)测定苯乙酮乙酸酐以及苯的熔点并进行分析1、熔点测定原理1)熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。2)熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点

7、范围或熔程）。1)纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。2)应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。2、测定步骤：1)样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。2)仪器的安装a)将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液

8、，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。b)用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。c)温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜3)测定熔点4)粗测：以每分钟约5℃的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和样品刚好全部变成澄