实验2 dyl双液相图

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1、物理化学实验备课材料实验二完全互溶两组分液态混合物的气液平衡相图一、基本介绍相平衡属于物理化学的重要教学内容，其中气液平衡是最常见，同时也是讨论最多的内容之一。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似、性质相近的组分之间可以形成近似的理想体系，此时体系的沸点组成图（T－x图）如下图1a所示。大多数情况下为非理想体系，这时在反映体系沸点与组成关系的T－x图上将出现或正或负的偏差，当这一偏差足够大时，T－x曲线上将出现极低点(对拉乌尔定律产生极大正偏差，如下图1b所示)或极高点(对拉乌尔定律产生极大负偏差，如下图1c

2、所示)。出现极大点的体系常见的有：乙酸异戊酯—四氯乙烷；丙酮－氯仿；水—盐酸；水—硝酸等。出现极小点的体系常见的有：四氯化碳—乙酸乙酯；甲醇—苯；正丙醇—水；异丙醇—环己烷，乙醇—水等。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。注意，恒沸混合物不是一种物质，而是一种具有特定组成的混合物。在恒沸点是气液两相的组成一致。恒沸混合物的组成由温度或压力中的一个所确定，即指定温度，压力及组成由体系自定，不能改变。图1两组分体系的等压T－x图根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时．在气液平衡两相区，体系的自由度为1。若温

3、度一定．则气液两相的组成也随之而定，反之亦然。当原溶液组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量也一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相的相对量一定，则体系的平衡温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的。二、实验目的1、用沸点测定仪测定常压下不同组成的正丙醇—水体系的沸点，绘制该体系的T－x图。2、掌握沸点测定方法。3、进一步掌握阿贝折射仪的测量原理及操作方法。4、学会利用特鲁顿规则及克－克方程进行沸点的效正。图1：沸点测定仪三、实验原理测绘两组分体系的沸点－组成相图要求同时测定不同总组成体系的沸点以及气液两相的组成，

4、本实验采用简单的沸点测定仪进行沸点测定，通过冷凝回流分离出气液平衡时的气相冷凝液（馏出液）和液相物（剩余液），并测量两液体的组成。沸点测定仪见右图1：通过加热丝3或直接采用加热包对置于瓶中的液体加热，到达混合物的沸腾温度时（由温度计7显示），体系中产生气相，气相在冷凝管8中冷凝为液体，积存于冷凝管底部的小泡9中。体系冷却后，通过分析小泡9（从冷凝管上端用滴管取样）及园底瓶中（从取样口4用滴管取样）的液体即得到气液两相的组成。气液两相的组成可以根据相对密度或其它方法确定，本实验中采用折光率的测定来表征样品的组成，具有快速、简单、样

5、品量少等优点。组成测定使用的仪器是阿贝折射仪。阿贝折射仪1-反光镜；2-棱镜座转轴；3-遮光板；4-温度计；5-进光棱镜座；6-色散调节手轮；7-色散刻度图；8-目镜；9-盖板10-手轮；11-折射棱镜；12-照明刻度盘聚光镜；13-温度计座采用折光率来表征样品的组成（浓度）必须首先绘制工作曲线（或标准曲线），即样品折光率与组成的关系曲线。为此，可以通过配制系列不同体积含量的正丙醇—水溶液，测定其相应的折光率，然后绘制浓度－折光率标准曲线。由标准曲线即可得到一定折光率的样品浓度。根据测定的沸点及该沸点所对应的气液两相的浓度，在T

6、－x图上可绘制出两点，即气相点及液相点；通过测量多个不同总组成的体系即可得到多个气相点和液相点，将所有气相点及液相点分别连接并与纯物质（正丙醇和水）的沸点相连接，即得到封闭的正丙醇和水体系的T－x曲线。四、实验仪器及试剂沸点测定仪，阿贝折射仪，磁力搅拌加热包及磁子，水银温度计，玻璃漏斗，移液管，滴管；正丙醇、二次蒸馏水。五、实验步骤1、工作曲线的测绘用移液管准确移取相应体积的蒸馏水和正丙醇，配成5％，10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％，90％，95％（v/v）的正丙醇水溶液，分别用阿贝折射仪测定其折光

7、率，根据测量结果绘制工作曲线。2、正丙醇和水体系的T－x曲线2.1溶液配制：用量筒分别量取相应体积的蒸馏水和正丙醇，配成10％，50％，70％，75％，90％，95％（v/v）的正丙醇水溶液。分别标记为样品1－6。2.2沸点测定：将上述样品通过取样口4加入至沸点测定仪中，开启冷凝管8的冷凝水，同时调节磁力搅拌加热包，搅拌下对样品升温，待回流冷凝管中开始出现冷凝液时，调小加热速率，保持体系均匀回流，温度计7显示温度稳定后记录温度即为该样品之沸点。2.3气液两相折光率测定：记录温度后停止加热，小心将沸点仪移出加热包冷却；待溶液冷至室

8、温时，分别用滴管取出气相冷凝液及液相剩余液在阿贝折光仪上测定其折光率。2.4气液两相浓度的确定：根据测定的气液两相之折光率从工作曲线上读出对应的气液两相浓度，将该体系的沸点及气液两相浓度计入数据表。2.5将所有样品重复2.2－2.4步骤，记录相应数据。再将数据在