宝玉石元素的无损检测方法研究

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1、宝玉石元素的无损检测方法研究项目完成单位：上海市计量测试技术研究院项目完成人：陈丁滢奚波严好傅友俊张国珽一、前言随着我国叩开“WTO”的大门，我国的珠宝首饰行业将会保持较快的发展速度。在产品结构上，将向多品种，变化快的趋势发展。同样，珠宝首饰检测领域也将面临挑战和机遇，作为全国一流的首饰质量监督检测机构，我们的检测手段应适应多层次产品的需求，要在原有基础上进行改进与提高。就拿宝玉石来说，目前宝玉石的检测工作在我们质检中心的整个检测工作中占了很大的份额。大家都知道自然界中的宝玉石都属于矿物或矿物集合体，主要由自

2、然元素的单质及化合物组成。其具有一定的形态、物理性质和化学性质。传统上人们通过肉眼识别和运用辅助仪器来测定宝玉石的光学、力学、电学、热学等物理性质以此对其进行分类、鉴别。但对于一些镶嵌宝石、合成宝石，在检测中存在着一些不确定因素。本方法则提出运用X射线荧光光谱法对宝玉石(石榴石)的化学组成元素进行剖析（定性及半定量分析），通过化学组分的不同来对石榴石进行分类、鉴别。本方法的建立将会在今后检测宝玉石的过程中为我们提供客观、有效的数据，降低传统方法中的不确定因素，丰富现有检测手段。二、实验仪器的构成和工作原理本课

3、题所用的实验仪器为美国热电分析仪器集团Spectrace公司的QuanX型能量色散X-荧光能谱仪。该仪器以低功率Rh靶端窗X射线管作X射线激发源，采用电制冷Si(Li)探测器作特征X射线接受装置，运用计算机控制的多道脉冲分析器和数据记录系统，由计算机作数据结果处理，显示器或打印机显示结果。能量色散X射线荧光光谱法是以X射线的微粒性为依据的，根据能量的分布以辨认被测样品中不同元素组分，并测定各种能量X射线荧光的计数率，进行元素的定性、定量分析以及被测样品物理特征的研究。其基本原理是：当样品被X射线光子所激发，它

4、就会发射出样品中所含元素的特征X射线，299每种元素的特征X射线都具有特定的能量。探测这些特征X射线并识别其能量，也就能识别出被测样品中含有哪些元素，这就是定性分析；而具有某种能量的X射线强度的大小，是与被测样品中能发射该能量的荧光X射线的元素浓度(含量)多少有直接联系，测量这些谱线的强度，并进行相应的数据处理和计算，就可以得出被测样品中各种元素的浓度(含量)，这就是定量分析。由于共存元素间的相互影响(吸收-增强效应)，待测元素的浓度(含量)与其特征谱线的强度之间通常并不呈线性关系。为了在待测元素的浓度(含量

5、)与其特征谱线的强度之间建立联系，必须通过各种方法进行数据处理。如为了克服谱线重叠干扰，必须用数学方法将其分离(即所谓解谱法)；为了克服元素间的吸收-增强效应，根据检测的不同要求，分别采用经验系数法、理论系数法或基本参数法等等。三、研究内容的详细论述1.研究对象经过调研，我们决定选择石榴石作为本次课题的分析对象。石榴石是一个大家族,由许多种和亚种组成。其按化学成分划分为两大系列共6个品种。铝系：镁铝－铁铝－锰铝系列；钙系：钙铝－钙铁－钙铬系列，即镁铝榴石、铁铝榴石、锰铝榴石、钙铝榴石、钙铁榴石和钙铬榴石。石榴

6、石与一些天然宝石相似，一些宝石从外观颜色看是相似的。比如镁铝榴石是火红色的与之相似的有铁铝榴石，锰铝榴石也通常呈红色易与镁铝榴石相混，深红色尖晶石及玫瑰红色的泰国红宝石也都和镁铝榴石相似。常用的方法石利用折射率、吸收光谱密度等来区分。如用X荧光元素分析区分他们是很方便的。特别是对于镶嵌的宝石，X荧光法有独特的优势。2．试验方法为满足课题需求，我们特自上海珠宝首饰培训中心借取了编号为0720003FH35、0720004FH36、0740001FI14、0740003FI16、0750005FI26、07500

7、06FI27、B2、P15的八个石榴石样品。并已知0720004FH36和0740001FI14为锰铝系列榴石，0750006FI27为钙铝系列榴石，B2为铁铝系列榴石。本方法所用的实验仪器为美国热电分析仪器集团Spectrace公司的QuanX型能量色散X-荧光能谱仪。工作条件为25KV/0.3mA，所用的滤波片为Cellulose。此方法使用Wintrace分析软件，对收集的样品进行取谱，然后计算出已知类别石榴石样品中元素的理论含量（表－1所示），选取编号为0720004FH36、0740001FI14、

8、0750006FI27和B2这四个已知类别的石榴石样品作为部分标样，再根据克里斯和伯克斯计算方法，即用“半基本参数法”①（部分标样基本参数法）建立可以分析Mg、Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe元素含量及其氧化物含量的分析程序。299表1六大类石榴石的理论化学元素的含量氧化物含量％类别MgOAl2O3SiO2CaOCr2O3MnOFe2O3FeO镁铝榴石29.9925.2944.71――――――――