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1、在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。NAIHUOCAIIO/耐火材料LA2006,40(3)165～168研发与应用在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须朱伯铨 李雪冬 瑞 郝汪厚植武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室 武汉430081摘 要采用Al2(SO4)3?18H2O和SiO2作为反应原料,在Na2SO4熔盐中合成了莫来石晶须,利用XRD、FESEM和SEM等手段研究了合成产物的组成和形貌,并研究了合成温度(700℃、800℃、900℃、
2、950℃、1000℃、1100℃1200℃)、和熔盐用量(反应料与Na2SO4的质量比分别为2:1、1、2和1:4)、1:1:保温时间(2h、h和4h)等工艺因素对合成反应的影响。结果表明:用熔盐法合成的莫来石不含其他晶相,纯度高,晶3须直径在50～150nm,长度为3～8μm。研究还发现:Na2SO4熔盐的合适用量为反应料与Na2SO4的质量比是1:1,此时,混合料在900℃开始生成莫来石,950℃石英相基本消失,1000℃保温3h合成反应基本完成,超过1100℃,合成的莫来石开始分解。因此,熔盐法合成莫来石的合理温度为
3、1000℃时保温3h。关键词 熔盐法,硫酸钠,莫来石,晶须 莫来石陶瓷的高温物理化学性质稳定,熔点高,热膨胀系数小,而且其强度和韧性随着温度的升高不仅不衰减反而大幅度提高,所以莫来石的应用极其广泛[1-3]100℃干燥,以去除吸附水,按Al2O3与SiO2物质的量比为3:2准确称取Al2(SO4)3?18H2O和SiO2,置于刚玉行星球磨罐中,加入适量刚玉球,以250r?min的转速,在行星球磨机上研磨10min,取出-1。莫来石的结构呈链状,其晶体自然生长形状为沿c轴延伸的长柱状、针状,所以通过控制合成条件可以获得莫来
4、石晶须。近年来,许多科研工作者利用莫来石晶须对陶瓷材料进行增韧补强陶瓷材料的机械性能。在熔盐中合成复杂氧化物粉体是近年来受到关注的一种粉体制备方法[6-7][4-5]备用。该混合粉末即为合成反应的原料。按反应料与Na2SO4的质量比分别为2:1、1、1:1:2、4称取Na2SO4和研磨混合的反应料,放入行星1:,以提高球磨机内再次混合,将混合物取出,置于刚玉坩埚内,在高温炉中分别于700℃、℃、℃、℃、8009009501000℃、1100℃1200℃和保温一定时间煅烧,随炉冷却后取出。烧后试样在烧杯中用蒸馏水溶解以去除其
5、中的Na2SO4,经滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤沉淀至无硫酸根。该方法采用一种或数种低熔点的盐类溶剂作为反应介质,合成反应在熔盐中完成。反应结束后,采用合适的溶剂将盐类溶解,经过滤、洗涤后即可得到合成粉体产物。高纯莫来石的制备主要采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、喷雾热解法、醇盐水解法、水热法等[8-9]离子后(用氯化钡溶液检验),将沉淀物在烘箱内于100℃烘干,即得到合成产物莫来石粉体。1.3 性能测试。这些方法操作繁琐,合成周期长,合成温度一般在1400℃以上。本工作以硫酸铝和SiO2为原料,在硫酸钠熔盐中合成了直径在50～15
6、0nm,长度3～8μm的莫来石晶须。 用荷兰Philips公司的X′pertPro型X射线衍射仪对粉体进行物相分析;用Philips公司的XL-30TP型扫描电子显微镜(SEM)和美国FEI公司的MSirion2000型场发射扫描电子显微镜(FESEM)对粉体进行形貌研究;用美国EDAX公司的PHOENIX型能谱仪对莫来石晶须进行微区的EDAX检测;用美国Micromeritics公司的AccuPyc1330型全自动真空密3国家自然科学基金项目(50472101)。朱伯铨:男,1955年生,教授。E2mail:zbqref
7、@263.net收稿日期:2005-12-21修回日期:2006-02-191 试验1.1 原料试验所用原料是Al2(SO4)3?18H2O、O2和SiNa2SO4,均为分析纯。1.2 莫来石的合成将Al2(SO4)3?18H2O和SiO2在烘箱内于编辑:柴剑玲2006/3耐火材料/NAIHUOCAIIOLA165度分析仪测定粉体的真密度;用美国TJAI公司IISADVANTA型等离子发射光谱仪测定各元素含R2.2 影响合成反应的主要因素由于莫来石的合成反应是在熔融态的盐中进行的,因此影响莫来石生成的主要因素有熔融温度、熔
8、盐用量、保温时间等。2.2.1 合成温度的影响Al2(SO4)3和Na2SO4可以形成低共熔物。图2[11]为Al2(SO4)3和Na2SO4的二元相图,其低共熔温量;用德国NETZSCH公司的STA449C型综合热分析仪进行DSC分析。2 结果与讨论2.1 反应机理硫酸钠的熔点为884℃。硫酸铝的熔点
