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时间:2018-07-24
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1、土壤PH的测定电位法1、方法提要采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极(或复合电板)插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池,测定其电动势值,再换算成PH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读数取PH。水土比例对PH值影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜,本方法规定水土比为2.5:1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH值外,还应测定盐浸PH值,即以1mol·L-1KCl溶液浸取土壤H+后用电位法测定。2、适用范围本方法适用于各类土壤PH值的测定。3、主要仪器设备3.1酸度计
2、(精确到0.01PH单位):有温度补偿功能;3.2PH玻璃电级;3.3饱和甘汞电极(或复合电极),当PH大于10,须用专用电极;3.4搅拌器。4、试剂4.1去除CO2的水:煮沸10min后加盖冷却,立即使用;4.2氯化钾溶液[c(KCL)=1mol·L-1]:称取74.6gKCl溶于800mL水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5~6.0,稀释至1L;1164.3PH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取经110~120℃烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;4
3、.4PH6.87(25℃)标准缓冲溶液:称取经110~130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;4.5PH9.18(25℃)标准缓冲溶液:称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水中,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。5、分析步骤5.1仪器校准各种PH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与
4、标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样PH值相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的PH值,反复几次至读数稳定。取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液这间允许偏差0.1PH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于样品测定。5.2土壤水浸液PH的测定116称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中,加25mL去除CO2的水或KCl溶液,以
5、搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静置片刻,按下读数开关,待读数稳定(在5秒内PH值变化不超过0.02)时记下PH值。放开读数开关,取出电极,以水洗涤,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5-6个样品后需用标准液检查定位。5.3土壤氯化钾盐浸提液PH的测定当土壤水浸PH值<7时,应测定土壤盐浸提液PH值。测定方法除用1mol·L-1氯化钾溶液代替无CO2
6、水以外,其它测定步骤与水浸PH测定相同。6、结果计算用酸度计测定PH时,直接读取PH值,不需计算,结果表示至一位小数,并标明浸提剂的种类。7、精密度平行测定结果允许绝对相差:中性、酸性土壤≤0.1PH单位,碱性土壤≤0.2PH单位。8、注释⑴长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h116,使之活化后才能进行正常反应。暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不宜过多,以防堵塞电极与被测溶液的通路。
7、玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。⑵电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响,要求将甘汞电极插入上部清液中,尽量避免与泥浆接触,以减少甘汞电极液接电位的影响。⑶PH读数时摇动烧杯会使读数偏低,应在摇动后稍加静止再读数。⑷操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。⑸标准缓冲溶液在室温下一般可保存1-2个月,在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准缓冲溶液不要倒回原液中混存,发现浑浊、沉淀,就不能再使用。⑹温度影响电极电位和水的电离平衡,温度补偿器、标准缓冲溶液、待测液温度要一致。标准缓冲溶液PH值随温度稍有
8、变化,校准仪器时可参照下表。标准缓冲溶液在不同温度下的变化℃PH值标准缓冲溶液4.01标准缓冲溶液6.87标准缓冲溶液9.180510152025303538404.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0244.0304.0356.9846.9516.9236.9006.8816.8656.853
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