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时间:2018-07-24
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1、.中图分类号:单位代号:10280密级:学号:05820007博士学位论文SHANGHAIUNIVERSITYDOCTORALDISSERTATION题目AlOOH核壳、空心球的控制合成与组装及Al2O3纳米粉体、薄膜的廉价制备作者张良苗学科专业材料学导师陆文聪教授完成日期二零零八年八月,..,..上海大学本论文经答辩委员会全体委员审查,确认符合上海大学博士学位论文质量要求。答辩委员会签名:主任:委员:导师:答辩日期:,..原创性声明本人声明:所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已发表或撰写过的研究成果。参与同
2、一工作的其他同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名:日期:本论文使用授权说明本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留论文及送交论文复印件,允许论文被查阅和借阅;学校可以公布论文的全部或部分内容。(保密的论文在解密后应遵守此规定)签名:导师签名:日期:,..上海大学工学博士学位论文AlOOH核壳、空心球的控制合成与组装及Al2O3纳米粉体、薄膜的廉价制备姓名:张良苗导师:陆文聪教授学科专业:材料学上海大学材料科学与工程学院二零零八年八月,..ADissertationSubmittedtoShanghaiUnivers
3、ityfortheDegreeofDoctorinPhilosophyControlledSynthesisandSelf-assemblyofAlOOHandLow-costPreparationofAl2O3NanopowdersandNanomembranesPh.D.Candidate:LiangmiaoZHANGSupervisor:Prof.WencongLUMajor:MaterialsScienceSchoolofMaterialsScienceandEngineeringShanghaiUniversityAugust,2008,..摘要纳米材料因为它们所
4、具有的独特的磁学、电学、光学性质,一直是科学家研究的热点。目前研究的难点是如何合理的控制材料的定向生长,进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构乃至物性的调控,深入研究结构与物性的关联、并最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料。本论文总结了纳米材料的结构、制备、形成机理和性质等方面的进展,把液相合成方法拓展到新颖、特殊结构的设计合成与生长,在研究形成机制及所获得新型纳米结构的物性等方面进行了有益的探索;并在纳米氧化铝粉体、薄膜的廉价制备以及所设计路线工业化生产的可能性方面进行了大胆的尝试。论文中取得了一批创新性成果,主要内容概括如下:1.建立了纳米Al2O3空心球的乳液界面控
5、制合成新技术,通过对实验过程中影响空心球形成的各种因素进行考察,阐述了其形成机理。表面活性剂的加入量是反应中最重要的影响因素,它影响乳液中水核的存在形状,最终影响产物的形貌。通过增加表面活性剂Span80的量至1.5g,使之形成带状水核,成功合成了竹叶状Cu(OH)2单晶。通过煅烧得到了表面具有纳米孔的CuO纳米带。并对其带状结构的光学性质进行了初步研究,为进一步探索该类独特结构的优异物理化学性质奠定了坚实的基础。2.利用柠檬酸根可以和很多金属离子络合而控制水解速率及产物结晶方向的特点,在醇-水混合溶剂作用下合成出纳米AlOOH的核壳结构。高倍透射电镜照片显示:其二级结构是
6、由纳米薄片以及其卷曲而成的纳米管组成。核壳结构的形成可归因为酸性条件下表面晶核溶解-再沉淀的过程,不同反应时间产物的透射电镜阐述了这一机制。由于其具有大的比表面积、均一的孔径分布,在吸附与分离、催化等领域将展示良好的应用前景。初步研究表明其在室温条件下显示出较强的对刚果红染料的吸附性能。3.发展了溶剂热法,选择丙酮-水作混合溶剂,调控合成了AlOOH的空心球。通过SEM,TEM,XRD,BET和PL等手段对产物的结构和形貌进行了表征。,..深入研究了实验参数对产物形貌的影响,探讨了AlOOH的三维结构的形貌与发光性能之间的关系。通过这些新型纳米结构的合成,发展了一条简单有效
7、的制备金属氧化物核壳及空心球纳米结构的途径,并为新的合成方法学的建立奠定了基础。4.建立了以废铝料为原料制备高纯度纳米氧化铝的新流程。废铝料经过与硫酸氢铵反应,利用重结晶技术,实现了硫酸铝铵的纯化。硫酸铝铵与碳酸氢铵等反应得到了碳酸铝铵,经过煅烧最终得到了纯度可达99.99%粒径分布集中在49nm的a-Al2O3。并对中间产物碳酸铝铵的合成过程进行实验设计,利用支持向量机方法处理实验数据,得到了控制收率的优化区间。本流程既处理了废料,又为纳米氧化铝的工业化生产找到了一条廉价的工艺路线。5.建立了从废料中提取的无机盐
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