十二章 粉体干燥和造粒技术

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1、十二章粉体干燥和造粒技术分类操作方式连续干燥传热方式对流干燥传导干燥间歇干燥辐射干燥介电干燥操作压强常压干燥真空干燥微波干燥流化干燥喷雾干燥干燥是用热能使湿物料中的湿分气化为蒸气，再用抽吸或气流将蒸气移走而达到去湿的操作。对流干燥系统热能以对流方式传递给物料；产生的蒸汽被干燥介质带走。干燥介质温度渐降，湿含量渐增。传热过程传质过程干燥曲线与干燥速率曲线恒速干燥阶段的特点（1）在恒定的干燥条件，物料的干燥速率不随物料的含水量而改变。（2）干燥水分为非结合水分。物料表面充满着非结合水分，其性质与液态纯水相同。（3）空气传递给物料的热量等于水分从物料中气化所需的热量,物料表面的温度θw

2、等于该空气的湿球温度ｔw（4）干燥速率与空气的性质(t,H,V)有关，与湿物料的性质关系不大(如物料厚度h),干燥速率降速干燥阶段的特点水分传递速率<气化速率部分表面气化的水分为结合水D点:全部表面都不含非结合水球体圆柱体粉体干燥和造粒技术造粒是片剂、硬胶囊剂和颗粒剂等生产的第一步,它直接影响产品的重量(装量)差异、崩解时限、硬度和脆碎度等，是口服固体制剂中工艺控制水平要求最高的一个工序。粉体物料经过造粒过程制备粒状产品可以达到改善产品流动性、拓宽产品应用范围、避免使用中的二次污染、或达到对产品进行改性等目的,广泛应用于化工、食品、医药、生物、肥料等领域中。粉体干燥和造粒技术湿法

3、制粒是将粉体与液体粘合制粒，使之成为具备制剂要求的成品或为下一步应用做准备的半成品。目的是增加密度、使粉体易于控制，增加流动性、可压性、稳定性，无结块、无泡沫，增加可湿性、易于分散等。湿法制粒机有混合机制粒、低速搅拌制粒机、高速搅拌制粒机和流化床制粒机。粉体干燥和造粒技术滚动造粒：将松散的湿物料（细粉和适量的润湿液）加入制粒装置内搅拌翻动。初始形成团粒核心，随后核心以团聚和包层两种方式长大(团聚的颗粒球形不规则，表面粗糙)包层制出的颗粒表面光滑呈球形，断面为一层包一层的洋葱皮结构，在滚动造粒时，可以控制操作条件，使其一种方式成为造粒的主导，形成表面光滑,形状规则强度高的球形颗粒。

4、粉体干燥和造粒技术压力法造粒：将湿含量较低的细粉物料在压片机、滚压机、辊压机、螺旋挤压机等造粒机中受压力或受剪切力被压实成粒，其中辊压机可实现强压造粒(压力范围为2.5~560MPa)将粉末压得密实,从而使粉末间分子力能起主导作用，赋予颗粒较大的抗拉、抗压和抗磨强度。对上千种细粉干物料进行强压造粒实验，均获得成功。流化床造粒流化床造粒的生产强度大、产品质量好,同时集成粒、混合、干燥过程于一体,大大简化工艺流程.流化床造粒有流化床喷雾造粒、喷动流化床造粒、振动流化床造粒和高速超临界流体(RESS)造粒。喷嘴位置顶部喷雾法、底部喷雾法和切向喷雾法。流化床造粒流化床造粒的基本原理：借助

5、物料之间的附着、凝聚力成粒。在装置内加入粉体，靠流化气体的作用使粉体进行循环流动，以喷入的粘结剂为介质，使粉体互相凝集成粒，粒子之间互相接触及冲撞逐渐成长，控制物料在装置内的操作时间长短，得到不同大小的颗粒产品。FL系列流化制粒干燥机流化床干燥器流程示意图1-鼓风机；2-加热器；3-分布板；4-流化床干燥器；5-旋风分离器；6-袋滤器流化床造粒的影响因素1.流化气速u。流化气速的大小直接影响床层的流化状态。当流化气速过小，且床温过高时，易造成“干式”失稳，若流化气带来的热量不足以使溶剂及时蒸发，会造成床层“湿式”失稳。过大的气速会增大磨损，使得造粒的效果下降。流化床造粒的影响因素

6、2.温度。床层温度低则床内湿度高，雾化液滴易于在颗粒表面上铺展而形成较大的固液接触面积，因而颗粒易于碰撞后团聚，颗粒生长速率快，但过低的床层温度易导致湿式死床。温度高则生产能力高,设备利用率高，同时提高了流化床的传热温差和传热效率。但过高的床温会降低造粒的效率,这是因为雾化液滴在没有接触到流化颗粒之前就已经被干燥,干燥后的粉尘随流化气体扬析出来。流化床造粒的影响因素3.料液流速对颗粒生长速率的影响。在保证充分的热量供给和流化情况较好时，料液流速越大则颗粒生长越快，颗粒粒径增长速率随时间增大而减小。4.初始粒径。初始粒径越大，颗粒的相对生长速率减小，随初始粒径的增大，由于碰撞磨损和

7、自身重力等引起的分散力增大,使团聚成功率降低，层式机理成长所占比重加大。当初始粒径小时,粒子更易团聚，所以颗粒生长速率较大。流化床造粒的影响因素5.粘合剂的影响。粘合剂的粘度随浓度的增大而显著增大,颗粒更易于团聚，成长速度加快。对FL5流化床喷雾制粒机由正交分析可知，对最终制粒结果的影响顺序为供液速度、粘合剂溶液的浓度、流化床层的温度和压缩气压。如某药最优参数组合供液速度25mL/min、床层温度55℃、粘合剂浓度7%、压缩气压为0.2MPa的组合条件下制粒结果最佳。制粒的骤变失