瓜蒌薤白颗粒的质量标准研究

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1、瓜蒌薤白颗粒的质量标准研究何凌云1，陈彬辉2，刘汉清1*（1南京中医药大学，南京210046；2南京艾德凯腾生物医药有限责任公司南京210012）摘要：目的：制定瓜蒌薤白颗粒的质量标准。方法：采用高效液相色谱法测定制剂中的薤白皂苷B含量。结果：薤白皂苷B的回归方程Y＝1.4463X＋4.9165，相关系数γ＝0.9996，线性范围为1.095μg～17.52μg。平均回收率97.85%，RSD=1.86%。结论：薤白皂苷B的测定方法稳定，重现性好。关键词：瓜蒌薤白颗粒；薤白皂苷B；高效液相色谱法QualityStandardsfo

2、rGualouxiebaiGranulesHELing-yun1,CHENBinhui2,LIUHan-qing1*(1NanjingUniversityofTCM,Nanjing210046；2NanjingNMG-ADDSCo.,Ltd.Nanjing210012)Abstract:Objective:ToestablishthemethodforqualitycontrolofGualouxiebaiGranules.Methods:ThemacrostemonosideBinthismedicinewasdetermine

3、dbyHPLC.Results:TheregressionequationofthemacrostemonosideBwasY＝1.4463X＋4.9165,thelinearrangewas1.095μg～17.52μg,γ＝0.9996.Theaveragerecoverywas97.85%withRSDof1.86%.Conclusions:ThemethodcanbeappliedtothequalitycontrolofGualouxiebaiGranules.Keywords:GualouxiebaiGranules;

4、macrostemonosideB;HPLC；瓜蒌薤白颗粒原方出自东汉名医张仲景的《金匮要略》，具有通阳散结、行气祛痰之功，是中医宣痹通阳法治疗胸痹的代表方，近三十多年来国内外对该方中瓜蒌、薤白的化学及药理进行了较为系统的研究，活性测试结果表明薤白中的皂苷类成分具有强烈的抗血小板聚集活性[1、5]。为控制制剂质量，我们选用薤白皂苷中的代表成分——薤白皂苷B作为含量测定的指标成分。为瓜蒌薤白颗粒中薤白皂苷B的含量测定建立了一种稳定性好、分离效率高的分析方法。1.仪器与实验材料1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪SPD-10A；Allte

5、ch500型蒸发光检测器检测；BS10S型电子分析天平；KQ-500E型医用超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)；EYELA旋转蒸发器。1.2实验材料对照品薤白皂苷B（macrostemonosideB）对照品(归一化法测定纯度98.5%)，自制。供试品瓜蒌薤白颗粒（本单位自制），批号：090423、090508、090518试剂甲醇（色谱纯）、重蒸水等。3.含量测定3.1色谱条件：蒸发光散射检测器；漂移管温度95℃；载气流量2.24SLPM；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（70：30）为流动相；理论板数按薤白皂苷B峰计算

6、应不低于3000。3.2溶液的制备3.2.1供试品溶液的制备：取本品4袋，研细，80℃减压干燥至恒重后，精密称取25g，加入甲醇250mL，80℃水浴回流提取1h，放冷，滤过，滤液蒸干后用甲醇定容到10mL，摇匀，即得。3.2.2对照品溶液的制备：精密称取在80℃减压干燥至恒重的薤白皂苷B对照品10mg，用甲醇定容到10mL；精密吸取上述溶液适量，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg和每1ml含0.4mg的两种对照品溶液。3.2.3阴性对照溶液的制备：取阴性样品（不含薤白的药材按照“制法”项下方法制备的颗粒）25g，精密称定，按“供

7、试品溶液的制备”项下方法依法制备成阴性样品溶液。3.3专属性实验：分别吸取上述对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液10μL测定，记录色谱图，可见阴性对照对测定无干扰。3.4标准曲线的制备：取在80℃减压干燥至恒重的薤白皂苷B对照品18mg，精密称定，用甲醇定容到10mL，得浓度为1.752mg.mL-1的对照品溶液；将上述对照品母液分别倍量稀释，得到浓度为0.876,0.438,0.219,0.1095mg.mL-1的对照品溶液。精密吸取上述各对照品溶液10μL注入液相色谱仪，按上述“色谱条件”测定。以峰面积（A）的自然对数值为纵

8、坐标（Y＝lgA），以进样量（m）的自然对数值为横坐标（X＝lgm），绘制标准曲线，经统计学计算，得其线性回归方程为Y＝1.4463X＋4.9165，相关系数γ＝0.9996，线性范围为1.095μg～17.52μg。ABC图1薤白皂苷BHPLC图