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时间:2018-07-23
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1、几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法如下:(1)盐酸盐酸用蒸馏法或等温扩散法提纯。盐酸能形成恒沸化合物,恒沸点为1100℃,因此借助于蒸馏便能够获得恒沸组成的纯酸。蒸馏器需用石英蒸馏器,取中段馏出液。等温扩散法提纯盐酸的步骤是:在直径为30cm的干燥器中(若是玻璃的,可在内壁涂一层白蜡防止沾污),加入3kg盐酸(优级纯),在瓷托板上放置盛有300mL高纯水的聚乙烯或石英容器。好干燥器盖,在室温下放置7~10天,取出后即可使用,盐酸浓度约为9~10mol/L,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10´2-7%以下。氨水也可以用等温扩散法提纯
2、。(2)硝酸硝酸能形成恒沸化合物,恒沸点120.5℃,因此,硝酸能够用蒸馏法提纯。提纯步骤是:在2L硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5L硝酸(优级纯),在石墨电炉上用可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200~400mL/h,弃去初馏分150mL,收集中间馏分1L。将得到的中间馏分2L,放入3L石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为l00mL/h。弃去初馏分150mL,收集中间馏分1600mL。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10´2-7%以下。(3)氢氟酸氢氟酸形成恒沸化合物的沸点为120℃。蒸馏
3、提纯步骤:在铂或聚四氟乙烯蒸馏器中,加入2L氢氟酸(优级纯)以甘油浴加热,用可调变压器调节控制加热器温度,控制馏速为l00mL/h,弃去初馏分200mL,用聚乙烯瓶收集中间馏分1600mL。将此中段馏出液1600mL,按上述手续再蒸馏一次,弃去前段馏出液150mL,收集中段馏出液1250mL,保存在聚乙烯瓶中。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10´1-6%~10´2-7%以下。蒸馏时,加入氟化钠或甘露醇,即可得到除去硅或硼的氢氟酸。(4)高氯酸高氯酸形成的恒沸化合物沸点是203℃,需用减压蒸馏法提纯。提纯步骤:在500mL硬质玻
4、璃蒸馏瓶或石英蒸馏器中,加入300~350mL高氯酸(60%~65%,分析纯),用可调变压器控制加热,温度约140~1500℃,减压至压力约为2.67~3.33kPa(2025mmHg),馏速为40~50mL/h,弃去初馏分50mL,收集中间馏分200mL,保存在石英试剂瓶中备用。(5)碳酸钠将30g分析纯碳酸钠溶于150mL高纯水中,待全部溶解后,在溶液中慢慢滴加2~ 3mL浓度为1mg/mL的铁标准溶液,在滴加铁标液过程中要不断搅拌,使杂质与氢氧化铁一起共沉淀。在水浴中加热并放置1h使沉淀凝聚,过滤除去胶体沉淀物。加热浓缩滤液至出现结晶膜时,取下
5、冷却,待结晶完全析出后用布氏漏斗抽滤,并用纯制酒精洗涤2~3次,每次20mL。在真空干燥箱中减压干燥,温度为100~105℃,压力为2.67~6.67kPa(20~50mmHg)下烘至无结晶水。为了加速脱水,也可在270~300℃下灼烧之。此法提纯的碳酸钠,经光谱定性分析检查,仅检出了痕量的镁和铝,而原料中有微量的铜、铁、铝、钙、镁。(6)焦硫酸钾称取87g纯制硫酸钾置于铂皿中,加入26.6mL纯浓硫酸,将铂皿放到石墨电炉上加热至皿内物质开始冒少量烟,而且皿内熔物成为透明熔体不再冒气泡时为止,取下铂皿,冷却至50~60℃,趁热将凝固的焦硫酸钾用玛瑙研
6、钵捣碎并将产品放至带磨口的试剂瓶中保存。
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