固相微萃取-气质联用法分析贵州产杏香兔耳风挥发性成分

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1、固相微萃取-气质联用法分析贵州产杏香兔耳风挥发性成分赵辉，王巍，赵双双，金靖谊，康文艺*河南大学中药研究所，河南开封，475004摘要：目的：研究杏香兔耳风挥发油成分。方法：采用固相微萃取法从杏香兔耳风全草中提取挥发油，并用气相色谱-质谱法(GC/MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定，并用峰面积归一化法测定其相对质量百分含量。结果：共分鉴定出14种成分。相对含量占挥发性成分总峰面积的59.92%。结论：主要挥发性成分为(3-乙基-8-甲基-S-三唑[4,3-a]吡嗪(43.37%)、石竹烯(8.89%)、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯(2.47%)等成分。关

2、键词：杏香兔耳风；挥发性成分；固相微萃取；气相色谱-质谱法中图分类号：R284.1　　文献标识码：A　　文章编号：AnalysisofvolatilecompoundsfromAinsliaeafragransChamp.inguizhoubySPME-GC-MSZHAOHui,WANGWei,ZHAOShuang-shuang,JINJing-yi,KANGWen-yi*InstituteofChineseMateriaMedica,HenanUniversity,Kaifeng475004,ChinaAbstract:Objective:Thevolatilecompoundsfrom

3、AinsliaeafragransChamp.werestudied.Method:Solid-phasemicro-extraction(SPME)wasusedtoextractthevolatiles.Thechemicalconstituentswereanalyzedbygaschromatography-massspectrometry(GC/MS)coupledwithKovatsindece.Aquantitativeanalysisinpercentwasperformedbypeakareanormalizationmeasurements.Results:14comp

4、oundswereidentified,59.92%oftotalvolatiles.Conclusion:Themaincompoundswere3-ethyl-8-methyl-S-triazolo[4,3-a]pyrazine(43.37%),caryophyllene(8.89%),Z,Z,Z-1,5,9,9-tetramethyl-1,4,7-cycloundecatriene(2.47%).Keywods:AinsliaeafragransChamp.;volatilecompounds;SPME;GC-MS杏香兔耳风为菊科兔耳风属植物杏香兔耳风Ainsliaeafragran

5、sChamp.，又叫一支香、金边兔耳、白走马胎。以全草入药。分布于江苏、浙江、江西、福建、台湾、湖南、广东等地。味甘、微苦，性凉。具有清热补虚，凉血止血，利湿解毒之功效。主治虚劳骨蒸，肺痨咳血，妇女崩漏，湿热黄疸，水肿，痈疽肿毒，瘰疬结核，跌打损伤，毒蛇咬伤[1]。化学研究表明，杏香兔耳风中黄酮、酚类、倍半萜和三萜类化合物[1-5]。药理作用发现水煎液对金黄色葡萄球菌有明显的抑制作用[1]。目前，国内外未见用SPME法分析杏香兔耳风挥发性成分。为此，我们利用该技术对杏香兔耳风全草的挥发性成分进行研究。1材料与仪器材料：杏香兔耳风于2007年7月采集于贵州贵阳，由贵州中医学院刘凡教授鉴定为菊

6、科兔耳风属杏杏香兔耳风AinsliaeafragransChamp.，标本存于河南大学天然药物研究所。仪器：美国安捷伦公司GC6890NGC/5975MS气相色谱–质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取（SPME）装置，萃取头为65μm聚二甲基硅氧烷（PDMS-DVB），C6-C26正构烷烃（AlfaAesar）。2实验方法使用前先将SPME的萃取纤维头在气相色谱的进样口老化10min，老化温度为250℃，载气体积流量为1.0mL/min。取阴干杏香兔耳风全草0.7g，置于5mL的样品瓶中，盖上盖子，插入65μmPDMS萃取纤维头，于80℃下顶空取样30min后，立即取出，在气相

7、色谱仪进样口（250℃），脱附1min。3GC/MS分析条件色谱条件：HP-5MS石英弹性毛细管柱（30.0m×250μm×0.25μm）；载气为高纯氦气（99.999%），流速为1.0mL/min；进样口温度为250℃；色谱柱初始温度50℃（保持1.0min）,以3℃/min升温至120℃（保持2min），最后以4℃/min升温至210℃（保持10min）。不分流进样。质谱条件：电离方式：EI源，电离能量70eV；离子