搅拌回流合成对硝基苯甲醚工艺设计书

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1、搅拌回流合成对硝基苯甲醚工艺设计书1.设计依据及工艺路线1.1产品的生产和应用对硝基苯甲醚(PNA)，是十分重要的化工原料，用于制备多种染料、医药、食品添加剂。在染料工业中可用作染料中间体，制备色酚AS—OL、大红色酚B、直接湖蓝6B、活性深蓝KD7G等；有机工业中用于制造氨基苯甲醚、联大茴香醚等；医药上用作合成愈创木酚等；印染工业用于制造洁净剂Ls等。其合成路线主要有以下3种：对硝基苯酚与氯甲烷反应法、对硝基氯苯与甲醇钠反应法和苯甲醚硝化法。对硝基苯酚与氯甲烷反应法和苯甲醚硝化法合成路线长，分离过程复杂，而且原料供应紧张，不适宜工业化生产。目前，我国多采用对硝

2、基氯苯(PCNB)法。在大量甲醇存在下与固体NaOH在加压釜中反应约10～13h合成PNA。但该工艺存在着甲醇消耗量大，反应时间长，反应收率低，副产物生成量大，环境污染严重等问题。根据上述工艺缺点，采用相转移催化法合成PNA，以克服现行工艺中反应条件苛刻，水解副产物多，废水量大等缺点，所以采用相转移催化法能创造更多的社会、经济和环境的效益。1.2设计依据与原则对硝基苯甲醚可用于合成蓝色盐VB、枣红色基GP、色酚AS等染料和医药产品等，是重要的染料和医药中间体。它的质量优、劣取决于对硝基苯甲醚的质量。对硝基苯甲醚的制备主要有以下几种方法：对硝基氯苯加压下甲氧基化、

3、对硝基氯苯常压下甲氧基化、利用相转移催化剂对对硝基氯苯进行甲氧基化。由于前两种方法操作较繁琐，产品产量和质量不高，而相转移催化法不需要特殊的仪器设备，也不需要价格昂贵的无水溶剂或非质子溶剂，且反应条件温和、操作简单、副反应少，近年来，相转移催化法制取醚类化合物，已有很多文献报导。醚类合成的相转移催化剂，多采用季铵盐、季磷盐、冠醚以及线状聚氧乙烯化合物。但季铵盐的乳化作用明显，给产物的分离、纯化会带来一定的困难；冠醚类价格昂贵，且有毒性，应用亦受到一定限制。因此成为近年来的研究热点。33相转移催化反应的基本原理，是利用催化剂的分子结构中既有可溶于水相，又可溶于有机

4、相的官能团。对于亲和取代反应，在少量水存在时，催化剂可先与水相中的亲核试剂反应形成离子对，使原来不溶于有机相的亲核试剂易入有机相中参与反应。2.设计方案论证2.1原料路线的选择对硝基苯甲醚是合成医药，有机染料和颜料等重要原料，历来的合成路线主要有3种：对硝基苯酚与氯甲烷反应法、苯甲醚硝化法和对硝基氯苯和甲醇钠反应法。前两种方法因为合成路线长，分离过程复杂，且原料供应紧张，不适宜工业化生产。目前我国都采用对硝基氯苯法，在大量甲醇存在下和固体氢氧化钠在加压釜中反应约10h-13h合成PNA。但该工艺存在着甲醇消耗量大，反应时间长，反应收率低，副产物生产量大，环境污染

5、严重等问题。根据上述工艺缺点，采用相转移催化法合成PNA，以克服现行工艺中反应条件苛刻，水解副产物多，废水量大等缺点，所以采用相转移催化法能创造更多的社会、经济和环境的效益。通过对不同工艺路线的研究和对比，确定了以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂，在常压下合成对硝基苯甲醚的工艺路线。2.2生产方法的可行本工艺应用对硝基氯苯与甲醇反应，以TEBAC为相转移催化剂制得对硝基苯甲醚。反应如下：ClC6H4NO2+CH3OH+NaOH+TEBAC→NO2C6H4OCH3反应温度80℃，反应时问10h的条件下成了对硝基甲醚。对硝基氯苯的转

6、化率为87.16％，对硝基苯甲醚的收率83.72％，纯度为99％。此工艺操作简单，副反应少，季铵盐的催化效果好。季铵盐作为催化剂虽然不太稳定，但却是相转移催化剂中研究的最早、应用较广的一类相转移催化剂。同时，随着氢氧化钠用量增加，转化率增高。因此本反应选则了35%的NaOH溶液。本工艺反应条件温和，在常压下，反应时间短，转化率和收率均高，是一条可行的新的工艺路线和方法。本反应需要进行2次结晶，借此保证产品的纯度。2.3生产规模的确定对硝基氯苯投料量=（理论投料量×规格）/对硝基氯苯分子量=（39.4×0.988）/157.56=0.2471mol对硝基苯甲醚理论

7、产量=对硝基氯苯投料量×对硝基苯甲醚分子量=0.2461×153.14=37.84g33实际试验得到对硝基苯甲醚的质量=32g设产物纯度99%，即试验总收率=（对硝基苯甲醚质量×纯度）/理论对硝基苯甲醚的质量=（34.11×0.99）/37.84=83.72%放大倍数为32000倍，年生产天数为300天，即工业化日生产量=32×32000g=1024Kg；折纯量=1024×0.99=1013.76Kg；年产量=1024×300Kg=307.2吨/年；折纯量=304.128吨/年。3.产品方案3.1产品名称与性质名称：对硝基苯甲醚国际编号：61697CAS号：10

8、0-17-4EIECS号