纳米sapo-34分子筛的制备与表征

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1、纳米SAPO-34分子筛的制备与表征龙丽1,肖松2,李志毅1,齐士豪1，门勇男1,赵文波1，刘艳娜1基金项目：国家自然科学基金（21301079）,昆明理工大学研究基金项目(kkz3201205022)，昆明理工大学创新训练项目(201210674206,201310674222)，昆明理工大学分析测试基金(20140805,20140438,20140768,20140809)作者简介：龙丽（1988-），女，在读硕士研究生†通信作者：刘艳娜（1981-），女，博士，讲师.主要研究方向化工分离材料.E-mail:nuo2004lyn@

2、163.com（1.昆明理工大学化学工程学院，云南昆明650500；2.昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南昆明650093）摘要：本文采用水热合成法制备纳米SAPO-34分子筛，并考查了晶化时间、陈化时间、水含量对纳米SAPO-34分子筛合成的影响，进一步采用XRD、SEM对合成的分子筛进行表征。实验结果表明，在一定范围内，当物料摩尔配比为1(Al2O3):2(P2O5):0.6(SiO2):4(TEAOH):107(H2O)，室温陈化72h，200oC晶化时间为24h时，合成的纳米SAPO-34分子筛相对结晶度较高，平均粒径约为25

3、5nm。关键词：纳米SAPO-34分子筛；相对结晶度；粒径中图分类号：TQ139.2文献标志码：ASynthesisandCharacterizationofNanosizedSAPO-34LONGLi1;XIAOSong2,LiZhi-yi;QIShi-hao;MENYong-nan;ZHAOWen-bo;LIUYan-na1(1.FacultyofChemicalEngineering,KunmingUniversityofScienceandTechnology;Kunming;650500,China;2.FacultyofMe

4、tallurgicalandEnergyEngineering,KunmingUniversityofScienceandTechnology;Kunming;650093,China)Abstract:NanosizedSAPO-34molecularsievesweresynthesizedbyhydrothermalmethodandtheinfluencesofcrystallizationtime,agingtime,watercontentontheproductwerediscussedinthispaper.Thepre

5、paredsampleswerecharacterizedbyXRDandSEM.TheresultsshowedthatthepreparednanosizedSAPO-34molecularsieveswerewithhighrelativecrystallinityandtheaverageparticlesizewasabout255nmwhentheyweresynthesizedwiththemolarcompositionof1(Al2O3):2(P2O5):0.6(SiO2):4(TEAOH):107(H2O)atroo

6、mtemperatureagingfor72hand200oCcrystallizationfor24hwithincertainlimits.Keywords:NanosizedSAPO-34molecularsieves;relativecrystallinity;particlesize1引言SAPO-34分子筛由SiO2、A1O2-、PO2+三种四面体相互连接而成，具有三维交叉孔道、八元环孔口直径和中等强度酸中心，其独特的结构使其在甲醇制烯烃（MTO)以及吸附分离和膜分离上具有优异的性能。然而，SAPO-34分子筛的粒径大小对甲

7、醇制烯烃（MTO)以及吸附分离和膜分离效果都具有重要的影响[1]。当减小催化剂SAPO-34分子筛的尺寸，尤其是将其粒径降至纳米级时，催化剂比表面积可得到有效地提高，分子在孔道中的扩散控制减弱，进而使催化剂的活性和抗积炭能力都得到提高[2-5]。SAPO-34在吸附分离和膜分离方向也常被用于核壳材料的壳材料，通过二次生长或原位生长法被包覆在各种核材料外表面，SAPO-34分子筛粒径越小将越有利于均匀和致密的覆盖在核材料表面上，从而得到性能较好的SAPO-34核壳材料。影响SAPO-34晶粒尺寸的因素有很多，如晶化时间、陈化时间、水含量、

8、模版剂、硅源等。本文以TEAOH为模版剂和正硅酸乙酯为硅源，通过传统系统考查晶化时间、陈化时间、水含量对水热合成SAPO-34分子筛的结晶度和粒径的影响，为以后更进一步探索纳米SAPO-34的合成奠定基础。