《烟草及烟草制品中总植物碱的测定连续流动硫氰酸钾法》 试验报告

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1、《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动硫氰酸钾法》标准项目实验报告1研究背景生物碱是一类存在于生物体（主要是植物）中含氮的碱性有机化合物，也称为植物碱。烟草中含有多种生物碱，按其分子结构分为两类，一类是吡啶与氢化吡咯环相结合的化合物，如烟碱（尼古丁）、去甲基烟碱（降烟碱）、去氢去甲基烟碱（麦斯明）、二烯烟碱（尼古替啉)等；另一类是吡啶环与吡啶或氢化吡咯环相结合的化合物，如新烟碱（阿那培新）、甲基新烟碱、去氢新烟碱（阿那他明）、N-甲基去氢新烟碱、2,3-二吡啶等。烟草总植物碱是指烟草中所有的生物碱。烟草生物碱以烟碱最重要，

2、它占烟草生物碱总量的95%以上，其次是去甲基烟碱（降烟碱）、新烟碱等，故在测定烟草总植物碱的含量时，常以烟碱计。过高的烟碱含量会严重影响烟叶品质，降低烟叶在卷烟配方中的可用性。通过检测烟碱含量与烟叶厚度、种植密度的关系，可以在生产中降低烟叶烟碱含量，提高烟叶的可用性。烟碱含量在医学上也是重要指标，可缓解和治疗多种疾病，如帕金森病、阿尔茨海默病、神经衰弱、记忆衰退等。目前，我国测定烟草及烟草制品中总植物碱的标准有两个，一个是GB/T23225－2008《烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法》；另一个是YC/T160－2002《

3、烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法》，它的主要内容与1994年国际烟草科学研究合作中心（CORESTA）发布的35号推荐方法基本相同。光度法专一性较强，对蒸馏回收率有严格要求，操作过程包括蒸馏和光度测定两步。由于蒸馏装置的限制，每次测定的样品量有限，检测耗时较长，难以适应批量样品的检测要求，行业内采用该方法的单位不多。相对光度法，连续流动法快速、简便、能同时测定烟草中多项指标，已被行业内各检测机构普遍采纳，是测定烟草及烟草制品中总植物碱含量的主要有效可行方法。国际烟草科学研究合作中心（CORESTA）1994年发布了3

4、5号推荐方法。质检中心采纳制定现行的行业标准YC/T160－2002《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法》。YC/T160－2002虽然回避了溴化氰的很多缺陷，但是氰化钾也属于剧毒品，是重点危险源。15国家及地方安全管理部门对氰化钾的购买、使用、保存、废液保管与后期处理等均有严格规定，且随着我国安全管理的发展，管理力度的不断升级，相应的制度会越来越严格，该方法的应用受到了很大的限制。另外，该方法存在严重安全隐患，不仅给操作人员带来了使用危险，同时也给使用单位带来了管理风险，即，使用单位须建立专用危险品库房、设立专人管理

5、及建立严格的管理与检查制度等，加大了成本和管理投入。此外，烟草行业的质检机构大多需要进行实验室认可，其中就包括对毒品的管理和使用的严格考核，这增加了氰化钾法的使用难度。和国内状况一样，国外也存在类似问题，所以国外许多烟草机构已开展了替代氰化钾的方法研究。2011年，CORESTA化学常规分学组研究了用硫氰酸钾和次氯酸钠（或二氯异氰尿酸钠）反应代替氰化钾和氯胺T反应的研究。该方法的原理是利用硫氰酸钾和次氯酸钠（或二氯异氰尿酸钠）在线反应生成氯化氰进行分析，相比氰化钾和氯胺T的反应，虽然其灵敏度≤50%，但是分析数据的准确度依

6、然满足分析要求。因为硫氰酸钾、次氯酸钠、二氯异氰尿酸钠都是无毒的，该方法的安全性提高了一大步。次氯酸钠为液体，不稳定，用前要滴定确定有效氯浓度，而二氯异氰尿酸钠为固体粉末，稳定性好，并且水解后有效氯能达到60～63%，用前不需要滴定，所以从实验操作和测试稳定性考虑，采用硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠反应比较理想。根据烟草行业的实际情况，本项目确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱样品的种类及规格：①采用三种类型的烟叶样品：烤烟、白肋烟和香料烟；②采用两种类型的卷烟样品：烤烟型、混合型。样品统一由国家烟草质量监督检验中心

7、提供，项目组从检测原理入手，对实验最佳条件进行优选，通过方法学研究考证，确定该方法的的检出限、重复性和回收率是否达到要求，并通过实验室间比对确定方法适用性，最终建立《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动硫氰酸钾法》行业标准，包括试样制备、设备及仪器规格、实验条件等各项具体技术指标及参数等，以便在烟草行业推广实行。2实验2.1仪器和材料BRAN＋LUEBBEAA3连续流动分析仪，BRAN＋LUEBBE12英寸透析槽，C”型透析膜(德国布朗卢比公司)；HP8453型紫外一可见分光光度计(美国HP公司)；BSA2245-CW电子

8、天平(感量0.0001g，德国赛多利斯公司)；Milli一Element超纯水装置(美国Millipore公司)；DCIC（二氯异氰尿酸钠）(纯度>95.0%，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司)、氯化钠、硼酸钠、磷酸氢二钠、柠檬酸、对氨基苯磺酸、硫氰酸钾、硫酸亚铁、碳酸钠和冰乙酸(AR，天津北方天医化