第二章 腐蚀膜形貌及成份分析

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1、第二章腐蚀膜形貌及成份分析第20页第二章矿化度对CO2腐蚀膜特征的影响为了比较全面的了解CO2腐蚀产物膜的性质，在测定其力学性能之前有必要观察其形貌弄清其成份。本实验用型号为剑桥S-360的扫描电镜（SEM）观察腐蚀膜形貌，借助X射线（XRD）测定其成份。先介绍下SEM及XRD的原理。2.1.1扫描电镜原理本试验借助SEM对腐蚀产物膜进行形貌分析。SEM以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发出来的各种信号来调制成像的。在入射电子束被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。

2、这是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电子中90%是来自样品原子外层的价电子。二次电子的能量较低，一般不超过8×10－19J(50eV)。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。二次电子一般都是在表层5~10nm深度范围内发射出来的，他对样品的表面形貌非常敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌[16]。2.1.2X射线原理本试验借助XRD对腐蚀产物膜进行物相分析。我们知道

3、，每种结晶物质都有自己特定的晶体结构数，如点阵类型、晶胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ第二章腐蚀膜形貌及成份分析第20页、衍射强度I）。根据衍射线条的位置经过一定的处理便可以确定物相是什么，这就是定性分析；根据衍射线条的位置和强度便可以确定物相有多少，这便是定量分析。本试验用定性分析。X射线定性分析是基于以下事实进行的：目前所知宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质各具有自己特定的的原子种类、原子排列方式和

4、点阵参数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰，互相独立，只是机械地叠加；衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样，定性分析原理就十分简单，只要把晶体（几万种）全部进行衍射或照相，再进行衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定了[16]。2.2实验方法2.2.1试样准备试样材料是普通N-80钢，其化学成分见表2.1。尺寸为20×12×4(单位mm)的片状（上端中间有一直径2mm左右的圆孔）和直径为72mm圆心角为60°宽为12mm厚为4m

5、m的弧形状，片状试样下端（6mm左右）的厚度用锯锯除一半以便安装。所有的试样在试验之前由400#、600#逐级打磨到800#砂纸状。用丙酮溶液清洗除油后，用704胶把圆弧状试样（6个）固定在φ为72的圆柱形的聚四氟乙烯试样架上，弧形状试样之间的缝隙用704胶涂满。备第二天用。表2.1普通N80钢的化学成分（wt%）CSiMnPSCrMoNi0.240.221.190.0130.0040.0360.0210.0282.2.2气氛控制第二天，把片状试样（3个）用塑料绳穿起来绑在试样架的圆环上，下端卡在试样架的圆

6、环上，以防釜内溶液流动时滑落。将圆弧状试样上残留的704胶用棉纱小心地擦去，再用丙酮擦洗试样架上所有的试样，除去油渍。把试样装入釜内，溶液倒入其中密封后，通入二氧化碳气体除去溶液中的溶解氧，持续通入二氧化碳气体达2小时，使之达到饱和。保持二氧化碳气流的稳定，使二氧化碳的分压为1Mpa。2.2.3腐蚀介质表2.2NaCl溶液溶液123456NaCl（%）0．523．55．57．515第二章腐蚀膜形貌及成份分析第20页表2.3NaCl和CaCl2的混合溶液组数溶液789101112NaCl(%)2223.53.

7、53.5CaCl2(%)0.10.51.50.10.51.52.2.4装置本实验使用的是大连科茂实验设备有限公司制造的四体磁力驱动反应釜，容积为3L，加热功率为1.5KW，最大工作压力2Mpa，最大工作温度180℃。在一次实验中可模拟4种不同溶液的腐蚀状况。每个釜中的聚四氟乙烯试样架上装六个圆弧形试样和三个片状试样。2.2.5实验条件本实验温度为80℃，二氧化碳分压为1Mpa，流速为1m/s，腐蚀时间为144小时,溶液占釜内容积的2/3.2.2.6试样后处理实验结束后，将试样背面（凹面处）的704胶用棉纱擦

8、除。在本实验中，由于腐蚀产物为与表面附着力比较强的碳酸亚铁，所以可以用棉纱轻轻擦洗表面，处理干净的试样用棉纱沾丙酮轻擦除油，待晾干后放入自封袋中密封以防试样氧化。弧形试样用来做扫描电镜，片状试样用来做X射线（外层和用800#砂纸轻轻磨去外层的内层）、截面照相、显微硬度和纳米压痕。做截面照片用的试样，把试样拦腰踞断，把半片试样放入镶嵌机中，截面朝下，再加碳粉，高压高温将碳粉融化把试样压在其中露出截面，用320#、4