材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析4

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1、Q:请仔细辨认下列电子衍衬图片反映的位错组态,并对相应的位错组态作简单介绍。位错组态:位错双像、位错环、攀移、割阶、扭折、位错网络、位错塞积、位错锁、位错偶、超点阵位错。5.2.6动力学效应对像衬的影响对位错像衬度的影响成像时若某一个低阶反射或多束被激发,必须采用考虑吸收的动力学理论分析位错像衬。这时位错的衬度(强度)轮廓与位错所在处的深度关系很大。Howie和Whelan曾讨论过倾斜位错的像衬特征,是动力学效应的一个例子。若位错斜躺在试样中,其明场像在靠近膜的上下表面部位,强度出现明显摆动起伏,在sg=0处,起伏最大,低指数反射成像时,这种摆

2、动尤甚。——动力学振荡效应图推导完整晶体双束动力学方程的柱近似模型2.2.2完整晶体的动力学理论dz薄层内的原子使进入其中的波Φo和Φg在所有方向上发生散射,但大多数方向均因相干而相消,只有两个方向上的散射波互相加强,这就是沿波前进的方向的一支:ko→ko,k→k称为直进传播波,还有就是通过布拉格散射后的散射方向,ko→k和k→ko彼此相位稍有差异,依赖于偏离参数s,称为间接传播波。高指数反射成像却不那么明显,因为

3、g

4、增加,ξg/ξg’也变大,而ξg/ξg’变大,振幅的摆动减弱。由此可知,无论是采用大的sg或大指数的g,位错都在其穿过膜中的全

5、程上表现为暗线(BF),一旦换用低指数反射,且在sg=0下成像,靠近上下膜面部位的位错线段,就会出现强度摆动的特征像衬。对g•b=n=1,位于膜中心的螺位错的明场和暗场像,像宽度约为ξg/5,由于大多数金属的ξg是20~50nm,故位错像宽是4~10nm。对n=2,处于布拉格反射位置成像的位错像将分裂为2。不全位错因动力学效应,也将带来一些新的特点。2.对层错像衬的影响层错像也有类似的动力学效应。Hashimato,Whelan,Howie计算了反常吸收对层错衬度的影响,其结果已得到较厚试样中层错成像实验结果的证实。在α=2/3π层错的观察中,

6、看到了如下动力学效应:分析结果:(1)相对于膜中心,暗场像条纹不对称,明场像条纹仍为对称。T为透射束强度(明场),R为布拉格反射强度(暗场),可看到下表面处明暗场强度互补,而在上表面处不互补。这就是说,在上表面电子束入射端,明暗场像的极大和极小在层错的同一层倾斜深度处出现,而在下表面即电子出射端,明场的极大和暗场的极小出现在层错同一倾斜处。从(T+R)曲线看出来多束像中倾斜层错上下表面处的条纹强度是不对称的。(2)从图5-11还可看到,明暗场像膜中心区域的条纹衬度减弱,若膜很厚,则中心区域的层错条纹将完全消失。布拉格位置成像,在中等膜厚试样的中

7、心部位,可看到条纹成对的现象,但在膜的上下表面处仍为正常的条纹衬度。(3)对α=+2π/3的层错,明场像第一根条纹是亮纹,而对α=-2π/3的层错,第一根条纹是暗纹。若g方向已知,这一点可用来确定层错的类型。5.3位错密度测定X-射线方法根据位错密度对X-射线展宽的函数关系建立起来的方法。虽然不能在测量时同时看到位错,但它的结果反映了一定的试样体积内由形变强度对谱线的影响,具有统计平均的意义。电镜方法优点:比较直观,测量时能同时观察到位错的组态和分布。缺点:由于位错不是均匀分布,在电镜观察时,是否显示衬度,受衍射条件的限制;试样很薄,其位错密度

8、并不等同于大块试样的真实密度;再加上所选测量视场有限,使得电镜测量结果虽可作为对不同合金不同处理条件下的位错密度进行比较的参考,作为绝对数量上的依据则应慎重。注意事实上,迄今为止同一处理条件下的同一材料的位错密度,不同作者发表的数据往往出入很大。故引用文献数据时,应作具体分析。分歧很大时,建议同时用X-射线方法进行测定,将所得结果与电镜结果作比较,对数据进行合理分析。此外,位错密度只有数量级的意义,数据精度取舍更应该注意。为了使电镜测量结果的代表性更好一些,建议测得一个位错密度数据的视场不得少于50个。电镜方法测位错密度的原理和方法位错密度ρ定

9、义为晶体单位体积内所含位错线的总长度,即V为被测量区域晶体的体积,L为该体积内位错总长度。单位为cm-2。实际工作中测量L和V的准确值均有困难。但按体视学原理,经过简单推导,可以得到位错密度与位错交截单位面积的截点数ρA之间存在着简单关系:从照片上测得的截点数ρA‘=2ρA=2ρ/2=ρ(考虑到上下膜面截点均投影到底片上),即实际上测量时,ρA’包括位错露头,即单根位错的两个端点以及其它位错截点。注意这应是不少于50个视场的统计平均值。上式适用于较低位错密度(104~106cm-2)试样的测量。当位错密度较高时,还要考虑试样的厚度t的因素。令

10、ρL’为从照片上测得的位错与单位长度直线的交点数,则有或更高位错密度的材料,建议采用X-射线法进行测量。5.4扩展位错分析5.4.1概述扩展位错是两不

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