micromeritics asap2010比表面和孔径分布测定仪操作方法

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1、ASAP2010比表面和孔径分布测定仪操作方法制作人：丁光俊V2.0日期：2010年6月15日一．仪器说明ASAP2010比表面和孔径分布测定仪由分析系统、界面控制器和微机控制系统组成。本系统为ASAP2010的一般型号。系统中没有分子泵的。真空泵的极限真空能力为10-3mmHg。仪器可使用110V或者220V电压，但必须在安装改变后面板的旋钮的位置，更改为正确的电压，并选择合适的保险丝（220v2A，110V，4A）。本系统选择使用110V电源。控制器电源为110V。控制电脑电源为110V。(警告：若换电源，必须首先检查电压旋钮的位置！)系统使用两种气体：N2和He。压力设定

2、为0.2MPa左右，常开状态。系统运行过程中使用液氮进行系统脱除水蒸气，防止真空泵受到污染。系统有两个样品处理口（左侧两个样品处理口）和一个分析口（和P0管挨在一起），有冷阱（中间两个相连的玻璃管）及饱和蒸气压测定管（细金属管P0），分析用液氮瓶安放在升降架上，可在操作界面上由系统自动控制。有两个加热套用于预处理样品。样品管和P0管有塑料管套保护。系统还包括一个控制面板，控制脱气系统的抽空、加热处理。此外，有一可滑动的深棕色防护罩起保护作用。脱气系统和表面分析过程互不影响。可在分析的过程中进行样品处理，以提高工作效率。脱气系统的阀门由控制面板控制，分析系统的阀门由软件控制。冷阱

3、——开机前应先装好冷阱液氮；开机过程中，应在每天上午处理或分析样品前，添加冷阱液氮至合适高度，防止真空泵受污染。样品管——一定要垂直安装，防止漏气；分析系统样品管如不垂直，液氮瓶上升时会挤碎样品管。如果样品管安装不牢，在抽真空过程还不会有问题，但在回充气体时，样品管会被气流冲脱而损坏。脱气处理系统fast和slow两个键一定不能与gas键同时打开。取下处理样品管时一定要先确认left或right键是关闭状态，且>ATM灯亮。样品分析口和二个样品处理口在没装样品管时，一定要用玻璃封口塞进行密封，防止灰尘进入系统。一．操作说明l开机1.检查系统密封性，每个样品管，预处理管和冷阱安装

4、垂直，密封完好。2.打开N2气和He气（常开状态），注意表头气压设定为0.2MPa（系统使用的最大压力不超过1000mmHg，压力可适当减小）；进气阀处于打开位置。3.安装装有适量液氮的杜瓦瓶，并装在冷阱位置。4.打开界面控制器；打开主机开关，真空泵启动。在win95系统桌面上打开ASAP2010快捷方式。系统载入主机信息需要2-3分钟时间，耐心等待。然后系统出现黑白色操作界面，并显示温度和压力传感器的读数。l预处理空样品管Auto灯亮：选择自动脱气处理方式，装好样品管后，按Load键，再按Left或Right键，选择需要处理的样品管。最后按Begin键。预处理完成后，Read

5、y灯亮，表示此时设定操作已完成，可进行下一步骤。此时按Unload键，可取下处理好的样品管。Manual灯亮：选择手动脱气处理方式(一).空样品管的加热预处理1.将塞上密封塞的样品管垂直装在处理口，使安装紧密不漏气(例如装在左侧)。若样品的比表面较小，可在管中加一根填充棒以减少测试误差。2.将加热套套到样品管上，夹好。3.处理空管，可直接打开Fast键(灯亮)，再打开Left键，对此样品管开始抽空。4.此时用“Set℃”加减键设定空管的处理温度，一般为120℃。打开Enable键，Heating灯亮，表示开始加热。（注意：先抽真空后加热！）5.空管一般处理0.5－1小时。到时间

6、后关闭Enable键，并将“Set℃”降到室温以下。6.待样品管自然冷却到室温，关闭Fast键和Left键(如果此时右侧也在处理样品，一定也要关闭Right键)。打开BackfillGas键，再打开Left键，回充He气至常压。7.当>ATM灯亮，表明样品管已充气完成，关闭Left键和BackfillGas键。8.取下处理好的空样品管，在天平上准确称重(取下样品管时，在处理口装上玻璃管封口塞)。l样品预处理1.所用样品量的多少与样品的比表面有关。样品的比表面越小，所需样品量越大。一般样品最好不少于100mg，以减少称量带来的误差。2.根据所需样品量称取样品(可多取20－50mg

7、，预处理脱水后样品量会正好为所需值)，装到样品管中。装样时尽量加到样品管底部，不要粘附在管子上端。3.将装有样品的样品管垂直装到样品处理口(例如左侧)，装好加热套和夹子。4.根据样品性质调整Degas系统的Vacuum参数，选用“SetμmHg”的加减键调至所需值。此数值是由慢抽空到快抽空的转换值，当真空度低于此值时改为快速抽空。一般如果样品经过成形处理，可选择500μmHg，粉末状样品，选择200－300μmHg。所选值越小，抽空所需时间越长。5.此时先打开Slow键(同时兼顾Right的