流动注射分析技术在环境监测中的应用

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1、流动注射分析技术在环境监测中的应用大庆石油管理局环境监测中心站马东哲流动注射分析技术在环境监测中的应用1.流动注射(FIA)理论的提出和发展2.流动注射分析的原理及仪器构造3.FIA分析技术在环境监测中的应用4.FIA的优缺点目录大庆石油管理局环境监测中心站一、流动注射(FIA)理论的提出和发展流动注射分析（FlowInjectionAnalysis）是1975年丹麦J.Ruzicka和E.H.Hansen创立的新技术。由于它具有简单、快速，便于自动化及推广普及等优点，近年来发展很快，并且广泛应

2、用于环境污染的自动监测和工业在线分析等领域，目前绝大部分环境自动监测系统都使用了流动注射技术。在随后的40年中，随着科学研究的不断发展和完善，特别是在流动分析的分散系数、留存时间、分散因子及浓度梯度方面的不断研究。FIA已由原来一种基于比色检测的自动连续分析仪转变为一种使用多种检测器，可与多种分离技术连接的化学体系中溶液处理和信息采集的新工具。由于其仪器设备小型化，以致在一微小规模，使用很少试样和有限试剂消耗就可完成大批量的样品分析。大庆石油管理局环境监测中心站一、流动注射(FIA)理论的提出和

3、发展特别是FIA实际应用的检测由原来单一的分光光度法转变为可于多种电化学和光学方法（不包括分光光度法）联用。其中特别引人注目的是与原子吸收（AAS）和电感耦合等离子体光谱法（ICP）的联合使用，通过流动注射分析提高AAS和ICP-AES的效率，灵敏度的增加超过了100倍，并可测定元素形态，基体影响。商品FIA仪器型号繁多，现有瑞典（Bifor-Tecator公司）、美国（FIAtron、Lachat、控制仪器公司）、美国OI公司、日本（日立公司）和巴西(Micronal公司)、北京吉天仪器公司等

4、生产流动注射分析仪。这使得FIA技术也在不断的完善和发展。大庆石油管理局环境监测中心站二、流动注射分析的原理及仪器构造从广泛意义上来说,FIA就是指在液流或气流中不间断地测量待测物浓度的过程。即在流动注射分析中，先将液体样品注入到一流动的、非间隔的连续载流（由适当液体构成）中，注入的样品形成一个带，被传送到检测器。检测器连续地记录由于样品通过流通池而引起吸光度、电极电位或其它物理量的变化。这里所说的过程是这样的：当装入注样阀中一定体积的试样被注入以一定流速连续流动的载流中后，在流经反应器时与载流

5、在一定程度上相混，与载流试剂反应的产物在流经流通式检测器时得到检测，记录仪读出为一峰形信号。大庆石油管理局环境监测中心站（一）原理二、流动注射分析的原理及仪器构造FIA峰一般以峰面积和峰高为读出值绘制校正曲线及计算分析结果。图中S为注样点，T为试样在系统中的留存时间，一般为数秒至数十秒钟。大庆石油管理局环境监测中心站（一）原理FIA基本系统（C，载流；P，恒流泵；S，试样；V，注样阀；D流通式检测器）二、流动注射分析的原理及仪器构造典型的FIA峰如下图所示，一般以峰高为读出值绘制校正曲线及计算分

6、析结果。图中S为注样点，T为试样在系统中的留存时间，一般为数秒至数十秒钟。大庆石油管理局环境监测中心站（一）原理典型的FIA记录峰（S,注样点；T，存留时间；A，顶峰读出位；B，峰坡读出位）二、流动注射分析的原理及仪器构造大庆石油管理局环境监测中心站（一）原理（FIA-1）三种不同的分析过程比较二、流动注射分析的原理及仪器构造流动注射分析从试样注入系统开始到分析完成，试样、试剂和载流之间经历着一个综合过程，其中包括：①载流、样品和试剂三者扩散和对流的分散混合过程；②试剂和试样发生反应过程即化学反

7、应动力学过程；③能量转换过程。大庆石油管理局环境监测中心站（一）原理FIA体系中注入载流中的试样区带的分散过程度二、流动注射分析的原理及仪器构造流动在FIA分析中，试样溶液直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中，然后被载流推动进入反应管道。试样塞在向前运动过程中靠对流和扩散作用分散成一个具有浓度梯度的试样带，分散混合过程都是以层流为前提条件的，如果形成湍流，试样塞的浓度梯度将被破坏，FIA中的分散混合过程就很难控制，也就不再有FIA的高度重现性。因此，FIA系统的分散度受进样体积、反应管道

8、长度、内径、载流平均流速等因素影响。（这也是评定FIA分析仪性能优劣的重要指标）大庆石油管理局环境监测中心站（一）原理二、流动注射分析的原理及仪器构造分散的试样带再与载流中某些组分发生化学反应形成某种可以检测的物质。这一过程为化学反应动力学过程，目前对FIA反应动力学过程的研究还不充分，还落后于应用方面的研究。所以，有关试样塞在管道中的化学反应、化学反应速率、产物的形成速率与分散度间的关系等问题已成为未来FIA发展的核心问题。大庆石油管理局环境监测中心站（一）原理初始均匀的样品带在通过管状反应器