张欣三草酸根合铁(iii)酸钾的制备、性质和组成分析

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1、三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。4.学习用高锰酸钾法测定C2O与Fe3+的原理和方法。5.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时

2、117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。Fecl3+3K2C2O4==K3[Fe(C2O4)3]+3Kcl用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O，用高锰酸钾标准溶液滴定

3、试样中的C2O，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。2Fe3++Zn==Zn2++2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2o和Fe3+的含量。5Fe2++MnO4-+8H+==5Fe3++Mn2++4H2O三、主要仪器和试剂台秤、天平、电导率仪、抽滤瓶,布氏漏斗、循环水泵、棕色容量瓶、烧杯、量筒、蒸发皿草酸钾(K2C2O4H2O,化学纯)、三绿化铁(FeCl36H2O,化学纯)、H2SO4(2mol/L,0.2mol/L)、KMnO4标准溶液(0.0

4、200mol/L)锌粉(分析纯)、丙酮。四、实验内容与步骤1.高锰酸钾的标定①称取0.8gKMnO4于棕色试剂瓶中，向试剂瓶中加入250mL水，搅拌使其充分溶解，使其浓度为0.0200mol/L。②准确称取0.13~0.15g草酸钠基准物于250mL锥形瓶内,加10ml水使之溶解，再加入12mL3M硫酸溶液，并加热至75~85℃。立即用待标定的高锰酸钾标定，滴至溶液呈淡红色，经30s不褪色，即为终点。记下读数，平行测定三次。数据记录：表1：m(Na2C2O4)/gV(KMnO4)/mLC(MnO4-)/mol/L10.140819

5、.650.0213920.132518.030.0219430.130117.120.02268C=(C1+C2+C3)/3=0.0220mol/L数据处理：2MnO4-+16H++5C2O42-===2Mn2++10CO2↑+8H2O25nm/134∵C(MnO4-)=2÷5×m(Na2C2O4)÷M(Na2C2O4)÷V(MnO4-)∴C1(MnO4-)=2÷5×0.1408÷134÷（19.65×10-3）≈0.02139mol/L同理可求c2，c3结果如表1。2.三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100m

6、L烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率。记录数据：2.70g数据处理：Fecl3+3K2C2O4==K3[Fe(C2O4)3]+3Kcl162.54373.2gm理论产量：m=8.6055g产率：ω％=2.70÷8.6055×100％=31.38％3.配合物的组成分析①C2

7、O的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。数据处理：2MnO4-+16H++5C2O42-===2Mn2++10CO2↑+8H2O25v×cn1∵n(C2O42-)=5÷2×C(MnO4-)×V(MnO4-)×250÷2

8、5∴n1=0.0220×10.52×10-3×5÷2×250÷25=5.786×10-3mol又ω(C2O42-)=n(C2O42-)×M(C2O42-)÷1g×100%∴ω1(C2O42-)=5.786×10-3mol×88g/mol÷1g×10