有机化学实验八折光率和旋光度的测定

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1、有机化学实验八折光率和旋光度的测定实验八折光率和旋光度的测定一．实验目的：1.学习有机化合物折光率的测定。2.了解旋光仪、折光仪的构造。3.掌握旋光仪、折光仪的测定方法。4.学习比旋光度的计算。二．实验重点和难点：1.折光率的测定原理及方法。旋光度的测定原理及方法。三．实验装置和药品：主要实验仪器：阿贝折光仪WZX—1光学度盘旋光仪主要化学试剂：5%和15%葡萄糖末知浓度葡萄糖蒸馏水重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.359（20℃）等待测液。擦镜纸或者脱脂棉。实验类型：基础性实验学时：4学时四．实验装置图：6有机化学实验八折光率和旋光度的测定一．

2、实验原理：1.折光仪的原理：由于光在不同介质中传播的速度不同。所以光线从一个介质进入到另一个介质时，由于传播速度改变，也使传播方向发生改变（只要入射光的方向与两个介质间的界面不垂直），这种现象称作光的折射现象。光线在空气中的速度(V空)与它在液体中的速度(V液)之比定义为该液体的折光率(n)。n=V空/V液一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角θ与折射角φ的正弦之比，该比值n即为该介质的绝对折光率。通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。n=V空/V液=sinθ/sinφ折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来。作为液体物

3、质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定末知化合物。如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物，而识别出这个末知物来。折光率也用于确定液体混合物的组成。物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用nDt表示。D是以钠灯的D线(5893A)作光源，t是与折光率相对应的温度。用斯内尔（snell）定律表示为：n＝sinα/sinβ，α是入射光（空气中）与界面垂线之间的夹角，β是折射光（在液体中）与界面垂线之间的夹角。入射角正弦与折射角正弦之比等于介质

4、B对介质A的相对折光率，见图1。用单色光要比白光测得的折光率更为精确，所以测定折光率时要用钠光（A＝589nm）。图1光线的折射 折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一，折光率的测定，常用的是阿贝（Abbe）折光仪。阿贝折光仪操作简便、容易掌握，是有机化学实验室的常用仪器，主要用途为：测定所合成的已知化合物折光率与文献值对照，可作为鉴定有机化台物纯度的一个标准；合成未知化合物，经过结构及化学分析确证后，测得的折光率可作为一个物理常数记载；将折光率作为检测原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据之一，一般多用于液体有机化合物。化合物的折光率与它的结构及入射光线的波长、

5、温度、压力等因素有关。通常大气压的变化的影响不明显，只是在精密的测定工作中，才考虑压力因素。所以，在测定折光率时必须注明所用的光线和温度，常用ntD表示。D是以钠光灯的D线（589nm）作光源，常用的折光仪虽然是用白光为光源，但用棱镜系统加以补偿，实际测得的仍为钠光D线的折射率。t是测定折射率时的温度。例如n20D＝1.3320表示20℃时，该介质对钠光灯的D线折光率为1.3320。6有机化学实验八折光率和旋光度的测定一般地讲，当温度增高1℃时液体有机化合物的折光率就减少3.5×10-4～5.5×10-4，某些有机物，持别是测定折光率时的温度与其沸点相近时，其温度系

6、数可达7×10-4。为了便于计算，一般采用4×10-4为其温度变化系数。这个粗略计算，当然会带来误差，为了精确起见，一般折光仪应配有恒温装置。表1是不同温度下纯水和乙醇的折光率。表1不同温度下纯水和乙醇的折光率温度/℃1820242832水的折光率1.333171.332991.332621.332191.33164乙醇的折光率1.361291.360481.358851.357211.35557 2测定液体折光率的仪器(阿贝折光仪)构成原理：【见下图】当光线由介质A进入介质B，如果介质A对于介质B是疏物质，即nA＜nB时，则折射角β必小于入射角α，当入射角α为90

7、°时，Sinα=1。这时折射角达到最大值，称为临界角，用β0表示。很明显，在一定波长与一定条件下，β0也是一个常数，它与折光率的关系是：n=1/Sinβ0可见，通过测定临界角β0就可以得到折光率，这就是通常所用阿贝折光仪的基本光学原理。为了测定β0值，阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法，就是让单色光由0-90°的所有角度从介质A射入介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的。而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而是暗的。明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B上方用一目镜观察，就可看见一个界线十分清晰的半明半暗的象。1.旋光度测定的原理: