以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰

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1、以草酸作还原剂由二氧化锰制备碳酸锰  前言：1.    碳酸锰(MnCO3):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末，不常溶于水，但稍溶于含二氧化碳的水中，溶于稀无机盐，微溶于普通有机酸中，不溶于液氨。在干燥空气中稳定，潮湿时易氧化，形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色，受热时分解放出二氧化碳，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 2.    二氧化锰（MnO2）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 3.      

2、由二氧化锰制备碳酸锰，可用草酸作还原剂把Mn（Ⅳ）还原成Mn（Ⅱ）转移至溶液中，再与碳酸氢铵反应，生成碳酸锰沉淀。反应方程式： MnO2+H2C2O4+H2SO4→MnSO4+2H2O+2CO2 MnSO4+2NH4HCO3→MnCO3+(NH4)2SO4++H2O 在与碳酸氢铵进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且要边搅拌，边滴加，避免局部碱性过大而使二价锰氧化。故在制备过程中要控制反应的pH值在3—7间，但pH值又不能太小，否则会使碳酸盐分解。 4.    锰含量的分析（EDTA滴定法）原理：Y4-+Mn2+

3、→MnY2-  仪器与药品：1.      烧杯，250mL容量瓶，吸量管，表面皿，电子天平，锥形瓶，酸式滴定管2.      药品：EDTA,二氧化锰（C.P），6mol/L盐酸溶液，100g/L盐酸羟氨溶液，氯化铵-氨缓冲溶液，5g/L络黑T指示剂，碳酸氢铵(C.P)，碳酸钙(C.P)，草酸(C.P)，3mol/L硫酸溶液  实验过程：一.  碳酸锰的制备1.      量取3mol/L硫酸15mL于100mL小烧杯中，准确称取5.0g(约0.057mol)二氧化锰，将二氧化锰固体加入到盛有15mL硫酸的小烧杯中

4、，边加边搅拌，置于30℃水浴中4-5分钟。称取5.7g草酸(约0.045mol)，配成饱和溶液，保持温度为70-85℃,在搅拌下分批加入饱和溶液，将固体全部溶解，少加热除去过量草酸。 2.        将澄清透明的反应液在室温下冷却至30℃左右，用稀氨水调节pH=5~6，在碳化过程中，以硫酸锰溶液为底液，缓慢滴加NH4HCO3溶液(1mol/L)，进行碳化结晶。静置，待溶液澄清后滴加饱和NH4HCO3溶液至不再形成MnCO3沉淀为达到反应终点。  3.      反应结束后静置一段时间，用双层滤纸过滤，并用少量水洗

5、涤以除去SO42-，NH4+等，再用40-50℃。再用热水反复洗涤2-3次。最后，在烘箱中干燥，称重，计算产率。        4.        二价锰离子含量的测定（EDTA滴定法）1)       0.05mol/LEDTA标准溶液的配制：称取约4.56gEDTA于烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次。洗涤液并入到容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，待用。 2)       0.05mol/LCa2+基准试剂的配制：准确称取120℃下烧干过的1.2505g(0.0

6、125mol)碳酸钙，在小烧杯中用少量水润湿，慢慢滴加25mL6mol/L盐酸溶液至小烧杯中至完全溶解并加热煮沸，加少量水稀释，冷却后转移至250mL容量瓶中。用蒸馏水洗涤烧杯2-3次，并入容量瓶，稀释至刻度线，摇匀，待用。 3)       用0.05mol/LCa2+基准试剂滴定EDTA：用10mL移液管移取EDTA标准溶液3份于3只250mL锥形瓶中，10ml氯化铵-氨缓冲溶液，2-3滴络黑T指示剂。用配好的Ca2+基准试剂溶液滴定。当溶液由红→蓝，且半分钟内不褪色即达到滴定终点。记录用去CaCO3基准试剂的体

7、积，计算EDTA的浓度。 4)       Mn2+溶液的配制：准确称取碳酸锰1.4375g在250mL烧杯中，慢慢滴加25mL6mol/L盐酸溶液直至完全溶解并加热煮沸，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，待用。 5)       用Mn2+溶液滴定EDTA溶液（反滴定）：准确移取10mLEDTA溶液，加20mL水，加2mL100g/L盐酸羟氨溶液，用配制好的Mn2+溶液滴定，近终点时，加10mL氯化铵溶液（pH=10），5滴5g/L络黑T指示剂，继续滴定至溶液由纯蓝色变成紫红色。平行滴

8、定两次。 6)       用EDTA溶液滴定Mn2+溶液（顺滴定）：准确移取10mLMn2+溶液，加20mL水，加2mL100g/L盐酸羟氨溶液，用EDTA溶液滴定，近终点时，加10mL氯化铵溶液（pH=10），5滴5g/L络黑T指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色。平行滴定两次。  注意事项：1.      配制草酸饱和溶液，保持温度为