《药学专业基本技能训练》

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1、华东理工大学2014—2015学年第一学期研究生《药学专业基本技能训练》课程考查2015.1班级学号姓名开课学院任课教师___等__成绩__________考查内容：1）提交学期开始时与导师一起制定的训练计划和方案；2）根据训练计划和方案，提交一份基本技能训练总结报告，不少于5000字，详述自己获得了哪些技能，有何心得体会；并对课程内容和授课方式提出意见和建议。导师确认：请各自导师根据训练情况，确认学生获得的技能，并给出一个成绩。是否掌握相应技能：；训练成绩：教师评语：教师签字：年月日在不知不觉中，我的研究生生活已经度过了大半年。在这

2、半年里我学到了许多在大学里学不到的知识。在大学中，我们主要是学习基本的化学及药学知识，大部分时间都是坐在教室里学习，在实验室里的时间比较少，实验操作比较少，致使我们的实验技能比较缺乏。进入研究生之后，学习任务偏向于实验，注重的是实验操作及实验技能的提高。在研一阶段，我们还没有接触太多的课题，主要是跟着师姐学习一些基本的操作技能，积累经验，即所谓的“练手”。在我们实验课题组中，大部分时间都是在实验室里度过的，这对我们有很大的帮助，可以在早些阶段就熟悉实验室生活，接触一些化学实验，提高实验技能。下面，我就将我在这半年里所学习到的实验方面的

3、知识及实验技能做一下简单的介绍。第一：柱层析在化学实验室里，柱层析是经常使用的一种实验操作。在我们实验室中，经常用到的柱层析就是分配色谱，柱层析操作时，先在圆柱管中先填充不溶性基质，形成一个固定相。将样品加到柱子上，用特殊溶剂洗脱，溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中，根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离。装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效

4、果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的

5、吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要填结实；第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干

6、法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法。上样完毕后，接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同，即使两者使用的硅胶都相同，但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀释太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会

7、好。下面呢，我就一个实例来详细的介绍一下我们在实验室的柱层析操作。例如苯乙酮溴代，在实验室中做苯乙酮溴代，一般情况下会得到两种溴代产物，即单溴代和二溴代，但我们想要的是单溴代的产物，所以需要借助柱层析将双溴代的副产物去掉。我们选用干法装柱和干法上样。首先，我们需要装柱。具体操作如下：选择一根良好的柱子，将柱子用水洗干净再用甲醇冲洗一遍，用吹风机吹干。在柱子的底部加一层石英砂，目的是装上硅胶后硅胶不会再洗脱剂的洗脱下被冲掉。然后在石英砂上面填装硅胶，硅胶的高度需要根据自己的底物而定，然后再在硅胶的上面铺一层石英砂，将硅胶与底物隔开。将装

8、好的柱子在泵上抽15到20分钟，目的是赶走硅胶中的气泡。柱子抽好以后，要用石油醚简单的润一下柱子，目的有两个，一是可以赶走硅胶缝隙中残余的气泡，二是将一些硅胶中吸附的小极性杂质洗掉。其次是上样，上样我们大多数情况下选择干