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1、1-乙胺基环丙烷羧酸氢溴酸盐合成工艺的研究Studyonthesynthesisof1-ethylaminocyclopropanecarboxylicacidhydrobromide目录摘要IAbstractII引言1第1章文献综述21.1课题研究的背景与意义21.2α-氨基酸的研究现状21.3α-氨基酸的应用41.3.1α-氨基酸在疾病中的应用41.3.2ACC的主要应用5第2章试验路线的分析72.1课题研究的背景72.2课题研究的目标和主要内容72.3本实验的设计思路82.4反应条件的选择92.4.1常用的溶剂92.4.2反应体系的选择9第3章实验部分103.1仪器和试剂1
2、03.1.1仪器103.1.2试剂103.21-乙胺基环丙烷羧酸氢溴酸盐的合成113.2.11-溴环丙基甲酸甲酯的合成反应113.2.21-溴环丙基甲酸的合成反应123.2.31-乙胺基环丙烷羧酸氢溴酸盐的合成反应13第4章结果与讨论174.11-溴环丙基甲酸甲酯的合成反应174.21-溴环丙基甲酸的合成反应174.31-乙胺基环丙烷羧酸氢溴酸盐的合成反应174.3.1反应装置的影响174.3.2反应温度的影响174.3.3反应时间的影响174.3.4反应溶剂的影响18结论19致谢20参考文献211-乙胺基环丙烷羧酸氢溴酸盐合成工艺的研究摘要:1-氨基环丙烷羧酸及其衍生物是α-氨
3、基酸的一种,是重要的“非天然氨基酸”,同时也是一种重要的医药中间体。本文以2,4-二溴丁酸甲酯和无水碳酸钾为原料在DMF为溶剂的作用下去掉一个HBr生成1-溴环丙基甲酸甲酯;1-溴环丙基甲酸甲酯再通过酯的水解反应生成1-溴环丙基甲酸;1-溴环丙基甲酸以甲醇为溶剂再与乙胺水在封管内进行密闭加热反应合成1-乙胺基环丙烷羧酸氢溴酸盐。通过对反应装置、反应温度、反应溶剂、反应时间的对比,研究其合成的最优条件。此路线操作简单,反应装置简易,不涉及高温操作,原料廉价易得,反应时间短,实验成本低,产率高。关键词:α-氨基酸;2,4-二溴丁酸甲酯;封管;1-乙胺基环丙烷羧酸氢溴酸盐IIStudy
4、onthesynthesisof1-ethylaminocyclopropanecarboxylicacidhydrobromideAbstract:1-Aminocyclopropanecarboxylicacidanditsderivativeisoneoftheα-aminoicacid,whichbelongstoaveryimportant"unnatureaminoicacid"anditisalsoanimportantpharmaceuticalintermediate.Reactionofmethyl2,4-dibromobutanoatewithanhydro
5、uspotassiumcarbonateremovedaHBrgenerating1-brominecyclopropylmethylwithDMFassolvent.Methyl1-bromocyclopropylformategenerates1-bromocyclopropylmethanoicacidthroughhydrolysisreaction,and1-ethylaminocyclopropanecarboxylicacidhydrobromidewassynthesizedfrom1-bromocyclopropylmethanoicacidwithethyla
6、minewaterinsealingtube.Throughthecontrastofthereactiondevice,reactiontemperature,solvent,reactiontime,theoptimalconditionsofthesynthesiswasstudiedon.Thisroutehasthecharacteristics:simpleoperation,easyreactiondevice,notaboutthehightemperatureoperation,easycheaprawmaterials,shortreactiontime,th
7、eexperimentoflowcost,highyield.Keywords:α-aminoicacid;methyl2,4-dibromobutanoate;sealingtube;1-ethylaminocyclopropanecarboxylicacidhydrobromideII引言随着我国制药工业的飞速发展,药物合成的关键原料药物中间体对于制药工业的发展是十分重要的,现已成为我国制药工业高速发展的基本保证。药物中间体是一类高技术密集度,高附加值,用途专一的化工产品。随
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