微波消解法与回流法测定cod 的比较试验

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1、微波消解法与回流法测定COD的比较试验冯灵芝1俞芬芬2（1.上海农林职业技术学院，上海松江：201600；2.松江东部污水处理厂，上海松江：201600）摘要：采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定，结果表明，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且方法操作简便，测定值与标准回流法基本一致，在标样正常范围之内。但水样中的悬浮物会影响COD的测定结果。关键词：化学需氧量；测定；微波消解1引言水质监测过程中，常用化学需氧量COD(chemicaloxygenDemand)衡量水体受污染的程度，该值用于表示被测水体中可被强氧化

2、剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度，它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消化2h才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。微波消解法可大大缩短COD的测定时间，但其在测定准确度方面有待进一步实验证明。本文采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和水样进行COD的测定，通过对实验结果的比较分析，分析微波消解法测定COD的准确性及误差原因，为COD的准确、快速测定提供一种途径。2实验部分2.1主要仪器与试剂WMX-Ⅲ-A型微波闭式

3、COD、TN、TP消解仪（广东韶关科力实验仪器有限公司）、氟塑消解罐；250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管。0.25mol/L重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液、0.937mol/L硫酸亚铁铵标准溶液、H2SO4-Ag2SO4溶液、试亚铁灵、粉末HgCl2等。2.2实验方法（1）重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照文献[1]进行。（2）微波消解COD测定法分别准确移取待测水样5mL，重铬酸钾溶液5mL于消解罐中，然后缓慢加入5mLH2SO4-Ag2SO4溶液，摇匀，旋紧密封盖。将消解罐均匀放入微波消解仪中，按照消解罐数+2mi

4、n设置消解时间，启动消解仪。消解结束后取出消解罐，冷却，然后将消解液转移至锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中。将锥形瓶中的试样，各加入2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量按下式计算：COD=[(V0-V1)*C*8000]/V23式中：V0——滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵量，mL；V1——滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵量，mL；C——硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L；V2——取水样的体积，mL。3结果分析3.1标准样品的测定比较采用微波消解法与加热回

5、流法对同一标准样品进行COD测定，并做2组平行样品，结果见表1。该标准样品由环境监测站提供，其COD标准值为160±7mg/L。表1两种方法对标准样品的COD测定结果测定对象平行样测定方法微波消解法回流法标准样品*1#164.912164.9122#157.416157.416由表1可知，微波消解法和加热回流法对标准样品的测定结果一致，且均在样品误差的正常范围内。3.2实际水样的测定比较取同一池塘水样进行COD测定，结果如表2所示。表2两种方法对实际水样的COD测定结果方法123456加热回流法x188.2886.9485.1483.6089.62

6、83.6086.197微波消解法x286.8885.6086.9483.6090.2983.6086.152差值d=(x1-x2)1.41.34-1.80-0.6700.045经配对t检验，P>0.05，差别无显著意义，即说明两种COD测定方法的可比性很好。由表2可知，微波消解法对实际污水样的测定结果误差较大，这主要因为实际污水中大多含有活性或惰性有机颗粒，这些有机颗粒通常具有较高的COD值，是水体的重要污染物，在测定COD以评价水体污染程度时不应过滤去除，但是，它们的存在往往会严重影响COD测定的准确度和精确度，并且取样量愈少，造成的误差愈大。为

7、了减少悬浮物取样不均造成的误差，提高微波消解法测定COD的准确度，操作过程中应注意以下几点：（1）每次取样前应将水样充分混合均匀，以减少取样过程中带来的误差。（2）选择合适的取样仪器，对于悬浮物浓度较高的水样，尽量选用小量程的量筒，比如5mL或10mL量筒。若采用5mL的移液管或吸量管，可能会由于吸口小，悬浮物吸取量少而造成COD测定结果偏低。（3）微波消解时间通常为消解罐数+2min，但如果消解水样较多（≥6个），消解时间相对较长，消解将更为完全，会使得COD测定结果偏高。34结论通过对微波消解法和回流法对同一水样的COD测定结果的比较分析，可以

8、总结归纳如下：（1）微波消解仪法具有分析成本低、消解时间短的优点，能够更方便、快捷地进行COD测定，适于批量样品监测。（2