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时间:2018-07-20
《辽阳市中考满分作文-库伦滴定法测定维生素c药片中抗坏血酸含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量常见的检测维生素C的方法主要有滴定法(如2,6-二氯靛酚滴定法和碘量法)、比色法、分光光度法、荧光分析法、化学发光法、流动注射法、电化学分析法及色谱法等[4]。蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸测定的国标(GB/T5009.86-2003)方法为荧光法和2,4一二硝基苯肼法。库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法,它是电化学分析法的一个重要分支,具有较高的灵敏度、精密度和准确性,适用于微量甚至痕量物质的准确测定。该法具有比一般滴定分析更显著的优点。库仑滴定以电位或电流法指示终点,可减少一般容量分析
2、中以指示剂变色确定终点时的终点观测误差,提高了准确度,特别适用于有色溶液、混浊溶液的测定。另外库仑法不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量而获得,因而快速、灵敏、精密度高,易于实现自动化操作,适用于容量分析的各类滴定[5]。对于滴定反应的终点可以用以下方法判断:1.化学指示剂法:容量分析中使用的化学指示剂,只要体系合适,仍可使用。2.电位法:在电解池中插入指示电极和参比电极,由滴定过程中电极电位的突跃来指示终点的到达。3.双铂指示电极安培法:它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极,通过观察此对电极上电流的突
3、变来指示终点的方法,又称为永停法。本实验采用库仑滴定法,以电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。反应有:抗坏血酸脱氢抗坏血酸该反应能快速而又定量地进行,因此可通过电解生成Br2来“滴定”抗坏血酸。本实验用KBr作电解质来电生Br2,电极反应为:阳极:2Br−=2e−+Br2阴极:2H++2e−=H2(g)滴定终点用双铂指示电极安培法来确定。实验装置如下图所示:图1:库仑滴定装置在终点前,电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br−离子,因此溶液未形成电对Br2/Br−。指示电极没有电流通过(仅有微小的残余电流),但当达到终点后,存在过量的Br2形成B
4、r2/Br−可逆电对,使电流表的指针明显偏转,指示终点到达。根据法拉第定律:m:被滴定抗坏血酸的质量,mg;Q:电极反应所消耗的电量(本仪器所示电量为mC);M:抗坏血酸的分子量(176.1g·mol-1);F:Faraday(法拉第)常数,其值为96485C·mol-1;n:电极反应的电子转移数。2实验部分[6]2.1试剂和仪器2.1.1仪器KLT-1型通用库仑仪、磁力搅拌器、超声波清洗器、500mL微量移液器、电解池装置包括:双铂工作电极、双铂指示电极。2.1.2试剂电解液:冰醋酸与0.3mol·L-1KBr溶液等体积混合。样品溶液:准确称取
5、一片维他命C药片于小烧杯中,用少量蒸馏水浸泡片刻,用玻璃棒小心捣碎,溶液连同少量不溶辅料转移到50mL容量瓶中,在超声波清洗器中助溶。药片溶解后用蒸馏水定容至刻度。2.2实验方法本实验所用的两个工作电极及一对指示电极都为铂电极。为了保证电流效率100%,防止阳极产生的Br2到阴极上重新还原成Br-,电解池必须附设一盐桥把阴极与溶液体系隔开。实验过程中指示电极外加电压为200mv,中间有高灵敏度的检流计。在实验达到计量点前,溶液中没有过量的Br2,这时指示电极外加电压为200mv,故两指示电极间没有电流通过或电流很小(即残余电流)。但当溶液中抗坏血
6、酸被作用完全后溶液中即有过量的Br2及Br-,此时指示电极之间有电流通过(电流上升法)。当我们看到灵敏检流计中有较大电流通过时即表示终点达到。2.2.1仪器调节(1)仪器面板上所有按键全部弹出,“工作/停止”开关置于“停止”位置。(2)“量程选择”旋至10mA档,“补偿极化电位”反时针旋至“0”,开启电源,预热10min。(3)指示电极电压调节:按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键,调节“补偿极化电位”,使表指针摆至20(这时表示施加到指示电极上的电位为200mV),然后使“极化电位”键复原弹出。2.2.2测量(1)电解池准备:向洗净的电解池
7、中加入70mL电解液(使用量筒),用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液,不小于阴极管体积的2/3。红黑绕线连接工作电极,红白电线连接指示电极,然后将电解池置于搅拌器上。(2)终点指示的底液条件预设:将“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液,开动搅拌器,按下“启动”键,待电流计指针稳定后再按一下“电解”按钮。这时即开始电解,在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数,直至指示红灯亮,记数自动停止,表示滴定到达终点,可看到表的指针向右偏转,指示有电流通过,这时电解池内存在少许过量的Br2,形成Br2/Br-可逆电对,这就是终点指
8、示的基本条件(以后滴定完毕都存在同样过量的Br2)。(3)样品测定:用微量移液器向电解池中加入500mL样品溶液,令“启动”键弹出(这时
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