高岭土的活化研究

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1、高岭土的活化研究高岭土的活化研究硅酸盐通报1998年第1期/高岭土的活化研究L//刘新锦徐木生黄铁钢r羁361005)『7I)叶摘要:以龙岩高岭土为原料,对活化方式进行了比较研究,考察了活化产物的抽提及转化为4jL沸石的效果.用DTA,XRD与SEM等表征了样品;讨论了所得到的结果.美丝词,曼些1.前言高蛉土是一类用途极广的矿产资源,除用于陶瓷,造纸,橡胶,塑料和耐火材料等方面外,也广泛用于化工和石油炼制工业.作为化工原料,要求高岭土具有一定的活性,即能被酸或碱等试剂溶解,以提取其中的有用成分,满足不同生产部门的需要或直接用于制备特殊的功能材料,这就要求高蛉土必须经历一个由

2、有序到无序的变化过程.破坏高岭土的有效结构,最常用的办法是在高温下焙烧,这是一种最简单的活化方式.实验发现,活化方式不同,所得产物的性质差别很大,也直接影响最终产品的质量.因此高蛉土的活化方式的研究有着十分重要的意义.本文以龙岩高岭土为原料,对两种不同活化方式进行了比较;对后续过程的影响作了进一步的深人研究;井就引起差异的原因进行了探讨.2.实验部分2.1原料厦仪器龙岩高岭土(80目筛,Ab≥35%,s47%--50%,F03<0.3%);烧碱(化学纯)日本理学(D/max—C)XRD系统:D(一l型差热天平(北京光学仪器厂);扫描电镜一日本日立S一520型.2.2商

3、峙土的活化取80目的高岭土(或与一定量的碱混合),在高温炉内进行焙烧,得焙烧物.2.3抽提实验高岭土经焙烧后的产物.加人一定浓度的碱液(或水),经加热(5o～70℃),充分搅拌,以提取有用成分,得抽提物.2.44A沸石的合成试验抽提物在80～100℃下.水热晶化2—4小时,经洗涤,干燥得4A沸石.2.5钙交换能力(以mgCao.3/g无水沸石表示)的测定采用国家行业标准QB一1768—933.结果与讨论高蛉土的主要成分是高蛉石(结晶化学式为Ak[Sio10](oH)8,此外尚有石英与少量水云母(K<.Ab[Al,Si)Si30l0])….活化的实质是破坏高岭土的晶体结

4、构,使其中的硅铝活化,变成酸或碱的可溶组分.一般有两种活化方式:第一种是直接将高蛉土加热至高温,焙烧一段时间;第二种是将高岭土和碱按一定比例?昆合的高温焙烧法.下面对两种活化方式进行比较:第一种——”直接焙烧法”,其反应式如下:A[oI.](0H)8[]+4H20高岭石偏高岭石从龙岩高岭土的差热曲线(图1)可知:525℃有一吸热峰,是高岭石开始脱结构水,到600”C附近完成,变成具有较高活性的偏高岭石,为此选择600”C为高温焙烧的起点温度.一37—硅酸盐通报1998年第l期]985℃525℃图l高岭土的DTA图图2A.高岭土的XRD图B.高岭土经700”C焙烧后的XRD图

5、985”C的放热峰,是高岭石晶体破坏后产生尖晶石的放热效应.【2]高岭土经600～900~C焙烧后,从XRD谱图中发现:一38一(1)高岭土中高岭石(Kaolinite)的三个峰(d=7.20,3.58,2.38)已消失;(2)石英(Quartz)的峰(d=4.26,3.35)和水云母(Hydromica)的峰依然存在(图2).第二种——”加碱焙烧法”,将高岭土和烧碱按一定比例混合,经600C焙烧,高岭土的结构彻底崩溃,石英峰和水云母的峰均消失.XRD谱图中未见衍射峰,烧结物为无定形相(图3).说明加碱焙烧中碱起了重要的作用,它除了可降低焙烧反应的温度外,还与高岭土结构解体

6、析出的硅铝氧化物反应生成可熔性的硅铝酸盐,其中的Al3由原来的六配位变成四配位.[3]们oL-(_j图3高岭土加碱焙烧f600*C)后的XRD3.1抽提实验为了检验两种活化方式的效果,除用XRD谱图以表征高岭土结构破坏的程度外,还进一步做了抽提实验.从硅铝的成胶性能加以考察,这是一种较为简便实用的方法.取适量经”直接法”焙烧的高岭土,加入一定浓度的碱液,通过搅拌形成胶体.当控制碱液浓度相同的条件下,最高抽提率为65%,即焙烧物只能部分转化为胶体,一部分将作为渣被抛弃;抽提结果显示,存在一个最佳的焙烧温度(表1).表l焙烧温度对抽提率的影响焙烧温度℃6006507007208

7、00900抽提率%556062655852●硅酸盐通报1998年第l期直接焙烧的高岭土其碱抽提率低,成胶性差,这主要是高岭土中所含石英,水云母等矿物杂质成分未转化为活性组分造成的.与上述焙烧法的结果不同的是,采用加碱焙烧活化的高岭土,当取适量焙烧物加水经搅拌后,只有极少量渣沉积于容器的底部,抽提率几乎是100%(表2),成胶性好.说明高岭土中的硅铝在碱的作用下,几乎全部转化为有用的成分.这种活化方式无疑将有利于矿产资源的充分利用,没有残渣所带来的困扰.表2高岭土加碱焙烧,对抽提率的影响样品编号(不同配料比)ABC抽