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《苯-丙聚合物-se复合固相微萃取涂层的研究与应用（可编辑）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、苯-丙聚合物-SE30复合固相微萃取涂层的研究与应用维普资讯////0>..,.齐齐呤尔大学学报第卷第期.,年月苯一丙聚合物一复合固相微萃取涂层的研究与应用张晓慧申书昌齐齐哈尔大学化学化工学院.齐齐哈尔摘要:以苯乙烯?丙烯酸乙酯共聚物与色谱固定液结合作为固相微萃取头涂层。考察了复合涂层的热稳定性及其与纤维结合能力。自制了装置。采用??技术萃取分析了水中一氯苯、二氯苯、三氯苯。以色谱峰高对浓度作外标曲线,在~/范围内,一氯苯、二氯苯、三氯苯的线性相关系数分别为.、.、.,最低检测限分别为.、./、.。样品测试中,相对标准偏差:分别为.%、.%、.%,加标平均回收率
2、分别为.%、.%、.%。将自制涂层与商品涂层、对水中氯代芳烃化合物萃取量进行了比较.实验结果表明苯乙烯丙烯酸乙酯聚合物一一复合涂层对芳烃化合物具有优良的吸附特性。关键词:苯一丙共聚物;一复合涂层;固相微萃取;顶空色谱;氯代芳烃中图分类号:.文献标识码:文章编号:???固相微萃取是一种新型的样品前处理技术”,该技术具有操作简便、无需有机溶剂、萃取速度快、灵敏度高、适应生好、便于实现自动化等优点。通过吸附、溶解等作用将被萃取物浓缩于涂层中,然后通过高温或溶剂洗脱方法将被分析物解析下来,并通过分析仪器检测目标物。适用于作为涂层的色谱固定液数量有限。目前,商品化的装置只
3、有美国公司生产的涂有聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯和聚乙二醇万种单一吸附质及种部分交联的复合固相涂层材料。公司生产的装置价格贵,石英纤维易碎,一旦纤维破碎或折断,整个萃取头便作废了。在使用中,弹簧内萃取头后部的金属丝在推拉时易弯曲折断,涂层也经常出现脱落现象。涂层极性不同,应用范围不同。因此,开发新型涂层、改进装置扩大、加强联甩生是技术当前的主要研究内容。近几年.非商品化的涂层已经发展到了种左右:商品化的涂层的应用研究已有较多报道。本实验以苯乙烯和丙烯酸乙酯为单体.通过聚合反应制备聚合物,并将此聚合物与气相色谱固定液一混合制成复合涂层。这种复合涂层热稳定性好,与纤维
4、的结合力强,不易脱落。实验中,用微量进样器自制了装置,制备方法简单、价格低廉,易于实现涂层的性能研究。本文使用复合涂层,采用??联用技术测试了水中氯代芳烃化合物,取得了满意的结果。本实验工作未见报道。实验部分.仪器与试剂一气相色谱,火焰离子化检测器上海分析仪器总厂.一色谱数据处理机上海计算技术研究所,聚合反应装置自己组装,傅里叶变换红外光谱仪美国公司,热分析仪美国公司./,石英纤维,武汉邮科所,微量注射器,不锈钢毛细管内径.、.,赤山制管厂,磁力热搅拌器,千分尺,具塞顶空瓶;苯乙烯,丙烯酸乙酯.过氧化苯甲酰,甲醇,正己烷.浓硫酸.氢氧化钠,一氯苯,对二氯苯,.,
5、三氯苯,氯收稿日期:?作者简介:张晓慧.年生.副教授.在渎硕士研究生.主要从事色谱分析研究。维普资讯////.齐齐哈尔大学学报正化钠,甲苯,三氯甲烷以上试剂均为分析纯,色谱固定液一,一乳化剂,重蒸馏水,水样齐齐哈尔市劳动湖水,嫩江水,自来水聚合物的合成..单体和引发剂的精制苯乙烯和丙烯酸?分别用/水溶液洗至中性,干燥后减压蒸馏,.下收集馏分,备用。引发剂过氧化苯甲酰用氯仿溶解后,再用甲醇使其析出,过滤、洗涤、真空干燥,备用。..苯乙烯~丙烯酸乙酯聚合反应将一定量溶剂、引发剂按引发/单体:及/单体混合物苯乙烯/丙烯酸乙酯.:一同加入反应瓶中,安装好回流冷凝器,通氮
6、气保护,在不断搅拌下控制反应温度开始反应。余下的/单体混合物倒人滴液漏斗中,控制速度,使其在滴完,反应一定时间后,得到的聚合物在条件下减压到.,蒸出溶剂和剩余单体。反应瓶中聚合物用正己烷溶解,再用甲醇使其沉淀析出,弃去正己烷和甲醇,将胶状物干燥,备用。.装置的研制..萃取头的制备取石英纤维浸泡在浓硫酸中,除去石英纤维表面的树脂。将聚苯乙烯丙烯酸乙酯与一按质量比:混合于烧杯中,用氯仿和甲苯混合溶剂溶解,调整到一定的粘度后,转移至带塞/、瓶中。将已处理好的石英纤维通过不锈钢小孑伸人小瓶,将粘稠液体涂渍到纤维表面上,经多次涂渍达到所需厚度及长度,在红外灯下除去溶剂。用
7、特种粘合剂将涂制好复合涂层的石英纤维与细不锈钢管牢固结合,制成萃取头。..装置的组装将微量进样器内芯取出,去掉进入汽化室部分的不锈钢外套管,再将玻璃内不锈钢套管取出,在.刻度处断开玻璃管,后部分弃掉。将内径为.的不锈钢套管插人玻璃管内,并用粘合剂固定好,不锈钢管外露,把带有萃取头的不锈钢内管穿入套管中,安装好紧固密封螺帽,防止漏气。玻璃内不锈钢套管的外露部分便是石英纤维进样保护套。.萃取实验.标准溶液配制量取.一氯苯,.对二氯苯,.三氯苯,于容量瓶中,加入乳化剂一,用煮过的蒸馏水定容至刻度,溶液中一氯苯,二氯苯,三氯苯浓度均为/,此储备液至于阴暗处保存备用。..
8、色谱条件色谱柱:×①.不
