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时间:2018-07-19
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1、------------------------------------------------------------------------------------------------成银纳米颗粒及纳米银粉的抗菌性能第40卷2011证第4期4月RARE稀有金属材料与工程METAL~L姐ERIAI.SANDENGnqEERjNG、,01.40.No.4April2011间接电还原法合成银纳米颗粒及纳米银粉的抗菌性能张莉,王聪,钱玉梅,袁建(宿州学院自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室,安徽宿州234000)摘要:利用Koggin结构
2、的12.磷钨酸(PTA,下同)作为还原剂,采用间接电还原法还原硝酸银制备了银纳米颗粒,考察了12一磷钨酸与Ag+离子不同摩尔配比对Ag纳米颗粒大小的影响。用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X射线光电子能谱(xPs)、X射线衍射(XRD)等手段对制备的银纳米颗粒的形貌、组分、粒径和相结构进行了表征。测试——————————————————————————————————————--------------------------------------------------------------------
3、----------------------------了银纳米颗粒对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能,结果表明,制备的Ag纳米颗粒的平均粒径随磷钨酸和硝酸银的摩尔比的减小而增大。纳米银对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长具有较好的抑制作用,且抗菌性能稳定。关键词:磷钨酸;间接电还原;银纳米颗粒;抗菌性中图法分类号:TGl46.3+2;TB383文献标识码:A文章编号:1002.185X(2011)04.0728.05银纳米颗粒由于其独特的性质,在催化、医学抗菌、化学分析、表面增强拉曼散射技术等领域[1_3】具有广泛的应用。目前,纳米银的制
4、备方法主要有化学还原法【4'5】、电化学法【6’7】、光化学法[81和LB技术【9'101等,以上方法一般通过添加表面活性剂来控制颗粒形状和尺寸,已制各出具有不同形态如线形【111、立方形【12】、三角形/棱形‘13】、球形U4,15]等的银纳米颗粒。由于电化学合成法具有简单、快速、无污染等优点,已成为目前合成纳米材料的一种有效手段,但采用间接电还原法用Keggin结构的磷钨酸作还原剂来制备银纳米颗粒还未见报道。本实验采用间接电还原法,控制磷钨酸的还原电位,使磷钨酸还原成杂多蓝,然后加入硝酸银制备出了单分散性较好、粒径较小且粒径范围较窄
5、的银纳米颗粒。对制备的纳米银的抗菌效果进行了研究。1——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------HJ.3恒温磁力搅拌器。TGL.16G型冷冻离心机、ZDX.35B型座式自控电热压力蒸汽灭菌锅、SHP.250型生化培养箱、SW-CT-1FD超净工作台。取1mmol/L的12.磷钨酸100mL放到烧杯中,通入氮气搅拌10
6、min,将两个铅电极插入烧杯,打开恒压恒流源,设置恒电压为O.22V。当溶液由无色变成深蓝色时,撤去电极,将烧杯转移到磁力搅拌器上继续搅拌,向烧杯中加入50mL的1mmol/L的硝酸银,52rain后,溶液由深蓝色逐渐变成紫红,继续通入氮气h。溶液经离心分离后,再用超纯水洗涤反应产物。将沉淀物放在60℃的真空干燥箱中干燥6h,待用。其它不同摩尔比(磷钨酸对硝酸银)的实验步骤与此类似。将干燥后的纳米银粉配成10五mol/L的水溶液用于抗菌实验,并用超声波震荡30min,形成均匀的溶液。银纳米颗粒的物相分析用MAPl8AHF型X射线多晶转靶
7、衍射仪(CuKa射线源,管压40kV,管流100实验实验用试剂磷钨酸(PTA)、硝酸银、无水乙醇均为mA,掠射角lo,扫速8。/rain)来完成;样品形貌——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------通过皿M一100SX型透射电镜(力日速电压80kV)观察;SAED(选区电子衍射花样)用正JEOL一2010高分辨电子显
8、微镜在200kV的加速电压下测得。用Uv.3310型紫外一可见分光光度计测定样品的紫外光谱;使用ESCALAB分析纯。试验菌为大肠杆菌(ATCC25922)和金黄色葡萄球菌(ATCC29213)。实验用水为
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