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1、采用表面凝胶化技术制备超疏水性涂膜第27卷第6期2007年12月膜科学与技术E^佃RANESCIENCEANDTECHNOL0GYV01.27No.6Dec.2007文章编号:1007—8924(2007)06—0023—05采用表面凝胶化技术制备超疏水性涂膜段辉一,汪厚植,赵雷,邓承继,顾华志(1.武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地,武汉430081;2.海军工程大学化学与材料系,武汉430033)摘要:采用表面凝胶化技术制备了超疏水J}生涂膜.在醇溶性氟化聚合物溶液中,在水量不足的酸性条件下,掺杂聚四氟乙烯(I),rFE),得到了杂化复合溶胶
2、.涂敷后,以表面凝胶化技术为手段,在涂层表面形成了微米和纳米相结合的阶层结构膜.TEM和XPS证实了凝胶化只在膜表面发生,SEM和AFM观察到膜表面的形貌与天然荷叶表面极其相似.该方法制备的涂膜对水的接触角高达155.,并具有良好的力学性能,可用于制备超疏水性功能化膜材料.关键词:表面凝胶化技术;粗糙度;超疏水膜中图分类号:TQ63文献标识码:A随着社会的不断进步与发展,人们对材料性能要求也越来越高,超疏水性材料以其独特的性能,在许多领域有着广泛和重要的应用价值而倍受人们的关注.自20世纪50年代开始,人们便开始了该领域的研究工作1],并取得了丰硕的成果.研究表明,在低
3、表面能物质上构建粗糙表面,和在粗糙的表面结构上修饰低表面能的物质,是研制超疏水性材料的基本途径.目前,已报道了许多制备超疏水性材料的手段和方法,主要有:粒子填充【2,3l,刻蚀【4l,化学气相沉积(CⅥ))[5,6],相分离[,光化学[8l,模板法[]和溶胶凝胶法[10_l2J等.这些方法大多工艺复杂,设备昂贵.由于表面粗糙结构的脆弱,使得涂层的力学性能往往也较差,特别是柔韧性能较差,从而极大地限制了超疏水性表面制备工艺的工业化和超疏水性表面的应用范围.采用酸碱两步反应的表面凝胶化膜处理技术,以简单的工艺和廉价的设备,在PTFE掺杂的醇溶性氟化聚合物侑机硅溶胶涂层的表面
4、,形成了纳米级二氧化硅粒子与微米级的PTI,E粒子组成的粗糙结构,经过氟化聚合物固化交联,制备了具有良好力学性能的超疏水涂层膜,其工艺可望能够作为力学性能功能化的超疏水性涂层膜的制备方法,极大地扩大了超疏水膜的应用范围.1实验部分1.1主要试剂和仪器正硅酸乙酯(TEOS),化学纯;甲基三乙氧基硅烷(MTES),化学纯;N,N一二甲基甲酰胺(DMV)化学纯;无水乙醇,化学纯;盐酸(36%),分析纯;氨水(25%～28%),分析纯;珊微粉,平均粒径～1.0肿以下,SolvaySolexis公司生产;氟化聚合物(自制).DF～101S智能集热式恒温加热磁力搅拌器;SK一2型砂
5、磨分散多用机;TSA一103烘箱;QCJ冲击试验仪;QTY弯曲试验仪;QHQ铅笔硬度计;JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪;JEM一100SX透射电子显微镜(TEM);ESCALABMKII型X射线光电子能谱仪(XPS);飞利浦XL30TMP扫描电子显微镜(SEM).1.2实验步骤1.2.1复合溶胶的制备将TEOS,MTES,乙醇分别按照一定摩尔比混合,在搅拌中,加入定量的去离子水和少量盐酸,使溶液的pH值为6左右.TEOS/MTES/ceH5OH/收稿日期:2006—05—24;修改稿收到日期:2006一O7—25作者简介:段辉(1963一),男,湖北省武汉市人
6、,讲师,在读博士生.从事舰船材料的研究膜科学与技术第27卷H20/HC1摩尔比为1:1:7.6:2.2:1.4N10一,在60℃下搅拌30min得到较稳定的溶胶lBj.加人全部溶胶溶液一定量的氟化聚合物和一定量的啪为助溶剂,继续搅拌1h后,将混合物移至砂磨分散多用机,加人一定量的PTFE和其他助剂,高速分散,得到含有一定固体含量的复合溶胶.1.2.2表面凝胶化膜处理取1mm×2mm×0.6mm镀锌板,用丙酮擦拭,滤纸吸于,涂敷复合溶胶.将涂层板置于室温下,采用表面凝胶化膜处理技术,即:将涂层置于15cmx20tinN15tin的密闭容器中,向容器中通人水和氨蒸气,控制相
7、对湿度达到60%以上,使"湿"涂层试样表面被氨和水蒸气充分饱和并凝胶化.6h以后取出,于环境条件下放置24h干燥后,于180℃下烘烤30min,除去残留溶剂,并使氟化聚合物固化交联成膜.2结果与讨论2.1接触角(CA)以氟化聚合物和PTFE的用量为变量,总结PTFE掺杂的复合膜表面对水的接触角变化规律.经测量,本实验所用的纯氟化聚合物在180℃下烘烤30min固化后,涂层对水的接触角为102.[图1(a)].从图2可见,经表面凝胶化膜处理技术处理后,不同组成的PTFE掺杂的复合涂膜的接触角均藿m(硅)/m(氟化聚合物)(a)m(FrFE)
