镍钴分离用萃取剂c-的国产化实验方案

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1、镍钴分离用萃取剂C-272的国产化实验方案镍系统2008.05目录一.试验目的二.国内外镍钴分离用萃取剂双-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸产品的对比三.摇瓶试验报告四.实验方案五.目前现场状况六.附件APT6500说明书APT6500在某厂的实验报告一.试验目的C-272是镍系统用于镍钴分离的萃取剂,每年消耗——吨。C-272的消耗量大,价格高。由于长期以来只有加拿大氰特公司一家生产,价格由其主导,没有还价的空间。同时每次都是进口,进货周期长,需要提前3个月作计划,然后付款后等货。有色金属市场行情瞬息万变,我们的生产要以

2、市场为前提,所以在制定计划时不可能有如此的前瞻性。这样就只有在报计划时多留空间,难免会造成公司的资金积压。尽管现阶段公司形势很好,开源节流还是十分必要的。因此,如果能在国内找到一家C272的替代产品,成本低,服务好,交货周期短,付款方式灵活,那对我公司是十分有益处的。常熟新特化工是一家中美合资公司,生产有机磷类化工产品。该公司引进了德国赫斯特公司技术,同时聘请了德国专家开发了C272的同类产品,名称为APT6500。该产品采用与氰特公司同类的工艺,据该公司介绍含量比C272还要高。该公司请新疆阜康公司做了对比实验,分别以

3、APT6500,C272,APT6500/C272混合液作为萃取剂,然后分析负载有机相。分析实验结果发现,APT6500等同于甚至某些数据优于C272(实验报告列于本方案后)。该公司的样品我们也做了摇瓶实验,结果是令人满意的,实验报告在后面讨论。基于此,我们觉得有必要对该产品做进一步的测试。镍系统由于萃取系统大,槽中萃取剂已经很多,不可能马上换成另外的产品,需要逐步替代。因此我们希望能通过本方案设计的实验,大胆假设,小心求证,希望对该产品的性能和与C272的混用对系统的影响都能得出一个详细而可靠的数据,以供公司领导做决策

4、时参考。从新特公司方面来说,需要一个有影响力的公司来为其产品做个示范,以使今后在国内外的推广能够顺利进行,所以该公司对这个实验也十分积极地配合。金川公司作为中国有色金属,特别是镍产业的行业带头人之一,对促进中国民族工业的发展也应当负起其社会责任。因此,我们恳请相关领导能够考虑我们的实验请求,同时请相关专家对我们的实验方案提出宝贵意见。二.国内外镍钴分离用萃取剂双-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸产品的对比(新特化工提供信息)C-272是用于镍钴分离的酸性含磷萃取剂。由于它的分离系数比P507高一个数量级,不萃钙镁等特点,一

5、经推出就在镍钴行业取代了P507,受到广大用户的好评。二十多年来,由于有专利保护(有效至2002年)和工艺的复杂性,只有加拿大氰特公司一家生产。C-272的活性成分是双-(2,4,4-三甲基)戊基瞵酸:目前,能够生产双-(2,4,4-三甲基)戊基瞵酸的厂家有三个:氰特化工,加拿大尼亚加拉瀑布工厂法国罗地亚,英国工厂新特化工,中国江苏常熟工厂,中美合资,德国赫斯特技术这三家的产品在生产工艺上有区别:新特化工,瞵化氢气体(PH3)高温高压与烯烃反应,蒸馏除杂,氧化;氰特化工,瞵化氢气体(PH3)高温中压与烯烃反应,蒸馏除杂,

6、氧化;罗地亚,次磷酸(HPA)与烯烃反应,碱洗除杂工艺的不同造成了三家产品品质的不同:新特与氰特由于有蒸馏除杂工艺,中间体的纯度可以控制,理论上来说在氧化完全的情况下可以达到接近100%的纯度。氰特由于是中压工艺,产生的三取代瞵含量8%左右,如果完全除去,将使产率降低,成本升高,所以在氧化后产品中保留8%左右的三氧化瞵杂质,其他还有1%左右的杂质;新特化工是高压工艺,工艺中产生的三取代瞵较少,所以氧化后又2-3%左右的三氧化瞵杂质和1%的其他杂质。罗地亚公司的产品由于没有中间体的提纯工艺,相对其它两家,产品中杂质的种类不

7、同,有次磷酸(HPA),单-(2,4,4-三甲基戊基)瞵酸等。这里涉及到杂质对产品萃取性能的影响问题,氧化瞵是中性萃取剂,存在时起到表面活性剂的作用,能促进分相,但是太多量时会萃取其他离子;而次磷酸(HPA),单-(2,4,4-三甲基戊基)瞵酸都是酸类,会与氢氧化钠反应,对萃取性能和降解的影响还有待研究。需要指出的是,在使用酸性萃取剂时,萃取厂家可能会通过测定H+的浓度来评价萃取剂的纯度。次磷酸(HPA),单-(2,4,4-三甲基戊基)瞵酸的存在会使这个值测得较高;同时,C-272的活性成分是弱酸。PKa值低,会测得H+

8、较少,因此折算得含量较低。测定有机瞵化合物的有效方法是磷核磁共振谱,根据目前我们取得的样品,检测得到的纯度是:新特〉罗地亚〉氰特由于涉及到商业竞争规则,谱图和更详细的情况请与新特化工技术服务人员联系。三.摇瓶实验报告从2007年11月开始,我们用APT6500的样品做了一系列摇瓶实验,以期粗步检测该萃取剂的性能,然后

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