相色谱法及其在水质分析中的应用

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1、相色谱法及其在水质分析中的应用（1）气相色谱法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。由于气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。因此气相色谱仪自1954年商品化以来，发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用，更加扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年，各种新型气相色谱仪，鉴定器，高效、耐高温色谱柱的出现；超临界流体色谱的研究和迅速发展，更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中，气相色谱仪的地位如

2、同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。(一)气相色谱发展史50年代初期，随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展，促进了气相色谱的产生和发展，借助于先进的电子技术又使气相色谱日益完善。所以气相色谱问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法，预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了气相色谱法。1954年瑞依把热导检测器用于气

3、液色谱法。1957年Golay提出了毛细管气相色谱法，也叫作开管柱气相色谱法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱，从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后，微处理计算机在气相色谱仪之应用、气相色谱一质谱联用、气相色谱一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展，都大大地扩展了气相色谱科学的内容和应用范围。(二)气相色谱的原理当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时，由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程，使各组分的分子在载气和

4、固定相的两相间分配系数不一样，经反复多次分配，不同组分在色谱柱上移动速度不一样，经过龟谱柱后，各组分按先后次序流出色谱柱，使各组分得到完全分离。(三)气相色谱的特点(1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板，而毛细管柱理论塔板达103-106，因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。(2)选择性高。气相色谱法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等，用其它方法分离相当困难，但气相色谱法则比较容易。(3)高灵敏度。与气相色谱仪配用的高灵敏检测器对待测物的

5、最低检测质量可达0．1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析，例如采用电子捕获检测器，可测0．1．pgγ／-666。(4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟，长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配数字处理系统，速度就更快。(5)样品用量少。由于气相色谱灵敏度高，需要的样品极少，一般进样几个微升即能完成全分析。(6)分离和检测能一次完成，这也是气相色谱的特点。其它的分析方法，如紫外、红外、质谱等均需纯品，对混合物则需分步进行分离和检测。但是，气相色谱法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量，不能测定某些同类物的总量；在进行定性和定量分

6、析时，需要被测物的标准品为对照，而标准品往往不易获得，这给定性鉴定带来困难。(四)气相色谱常用的名词、术语及定义(1)色谱图样品各组分经色谱柱分离后进人检测器，它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来，这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型的检测器，信号近似于正态分布曲线，色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是气相色谱法定性、定量的依据，也是衡量仪器好坏的依据。(2)基线在操作条件下，只有纯载气经过检测器时，记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线，但在高灵敏度量程时，基线常有一定的噪声和漂移。噪声：基线在短

7、暂时间的波动，以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。漂移：基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。(3)色谱峰在操作条件下，当载气带着样品组分经过检测器时，检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数，所表示的峰形是对称的。峰高：色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离，一般常用h表示。半峰高宽度：峰高1／2处的宽度，常用单位为cm。峰面积：指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积回答者：addsammy⑴大气中微量-氧化碳的分析汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全