实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价

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1、实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价聚丙烯酸钠(PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途与其分子量有很大关系，一般来说，低分子量(500～5000)产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等；中等分子量(104～106)主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量PAAN

2、a作为造纸工业的有机分散剂，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量PAANa在造纸工业越来越受到重视。一、低分子量聚丙烯酸钠的合成1.1实验目的（1）了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用；（2）掌握丙烯酸聚合反应的基本操作；（3）掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；（4）掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。1.2实验原理　　PAANa的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等

3、几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示：1.3　试剂和仪器试剂：丙烯酸，CP；过硫酸铵，AR；氢氧化钠，CP；丙醇，CP；去离子水。仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；电热套；调压器；水循环真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；乌氏粘度计(0.6mm)；恒温水浴；干燥箱等。1.4　实验方法在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250ml四口烧瓶中，加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇，在不断搅拌下加热至80-82℃左右，开始滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体

4、丙烯酸配成的溶液（首先将引发剂溶解于水中，再加丙烯酸），并在2～3h内将单体和引发剂滴加完毕，之后保温反应2h。改成蒸馏装置，加热蒸出链转移剂丙醇冷却至40～50℃时（取样5ml待测定分子量），然后逐渐滴加30%的氢氧化钠溶液（约42g）中和至pH=7～8，得到淡黄色透明粘稠的PAANa溶液。将该溶液滴加至丙酮中，再过滤，真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。二、低分子量聚丙烯酸钠的表征2.1　分子量测试用端基法测定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱，当其只溶解于水中不易被精确滴定，但

5、是如果溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时，滴定终点是清楚的，滴定是准确的，进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。具体方法为：在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样，称取0.2g(精确至0.0001g)样品，放入100ml烧杯中，加入50ml1mol/L的NaCl溶液，用0.2N的NaOH标准溶液滴定，测定其pH值，用消耗的NaOH标准溶液毫升数对pH值作图，曲线的拐点即为滴定的终点。找出终点所消耗的碱量，按下式计算聚丙烯酸的分子量：M=2/[(1/72)-(V·N/W×1000)]

6、式中：M聚丙烯酸的分子量；V滴定终点消耗的NaOH标准溶液体积，mL；NNaOH标准溶液的摩尔浓度mol/L；W试样重量，g；2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯；1/721g样品中所含有的羧基克当量的理论值。2.2　特性粘度测试采用乌氏粘度计，以2mol/LNaOH为溶剂，将聚丙烯酸钠配制成0.2%的溶液，在(30±0.5)℃下分别测定溶剂和溶液流出时间，按下式分别求出[η]和Mv：[η]=3.38×10-3Mv0.43式中：[η]特性粘度，dL/g；t0溶剂流出时间，s；t溶液流出时间，s；

7、C溶液浓度，g/dL；MV粘均分子量。2.3　固含量测试称取一定量产品，置于80～120℃干燥箱内，待干燥恒重后，记录其重量，并按下式计算固含量：固含量=(干燥恒重后重量/取样重量)×100%三、低分子量聚丙烯酸钠的阻垢性能评价3.1实验目的与要求（1）了解阻垢性能测定的原理和应用；（2）掌握碳酸钙沉积法、鼓泡法等测定阻垢性能的技术。3.2碳酸钙沉积法3.2.1方法提要以含有一定量碳酸氢根和钙离子的配制水和水处理剂制备成试液。在加热条件下，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙。达到平衡后测定试液中的钙离

8、子浓度。钙离子浓度愈大．则该水处理剂的阻垢性能愈好。3.2.2试剂和材料氢氧化钾溶液：200g／L；硼砂缓冲溶液：pH≈9，称取3.80g十水四硼酸钠(Na2B4O7O·10H20)溶于水，并稀释到1L；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂:称取1g钙黄绿素，0.35g百里酚酞，置于破璃研钵中，加入100g经120℃烘干后的氯化钾研细混匀，贮于棕色磨口瓶中；溴甲酚绿—甲基红指示液:3体积1.00g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1体积2.00g/L甲基红乙醇溶液混合；乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：0.