甘氨酸间歇冷却结晶中晶种表面积对晶体粒度分布的影响：一种加晶种方法

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1、文献翻译11甘氨酸间歇冷却结晶中晶种表面积对晶体粒度分布的影响：一种加晶种方法B.Loı,MiLung-Somarribaa,M.Moscosa-Santillanb,C.Porte*,A.Delacroix摘要：在间歇冷却结晶中，如果添加晶种过程中没有认真完成，晶体粒度分布（CSD）是分散的。本文研究工作的目的是确定添加晶种操作的最佳条件。结果表明，如果晶种表面积达到一个特定值，称为临界表面SC，则CSD可以得到控制，不过，SC不是唯一需要加以考虑的参数。由于生长速率分散的原因，使得获得产品的平均粒径取决于所用晶种的粒径。事实上，不同粒径的晶种表现出不同的作用，这也就解释了晶体生

2、长速率存在差异的原因。为了获得CSD均一的产品，本文提出了添加晶种的原则，因为最终的产品粒径是由晶种预先决定的。关键词：二次成核，间歇冷却结晶，加晶种方法，晶种表面积，甘氨酸1.介绍在化学品、化妆品和药品工业中，结晶是十分必要的，因为它们决定着晶体的特征，这一点在最后的操作中很重要如过滤或干燥。晶体颗粒的主要特征是晶体粒径和晶体粒度分布（CSD）。为了控制间歇结晶的CSD，有些作者提出冷却，搅拌和/或加晶种的有关方法[1]。为了改善加晶种间歇冷却结晶的CSD，有人建议使用一个交替循环的温度：即一系列的冷却加热期。符号说明L某一粒度级的晶体粒径（mm）SC必需晶种表面积（cm2）LC

3、最终最大的晶体粒径（mm）W某一粒度级的晶体质量（g）LS晶种粒径（mm）WC理论结晶质量（g）LSP最终晶种产品晶体粒径（mm）WS晶种质量（g）LWP最终产品晶体粒径（mm）α体积形状因子（无因次）β表面形状因子（无因次）ρ晶体密度（gcm-3）加热期是为了让细小的粒子溶解来得到一个狭窄的CSD[2]。此外，经验表明，加晶种作为一个结晶中控制CSD起着关键作用的过程[3]。若二次成核被视为微不足道的，下列方程可用来确定晶种的粒径[4]：/=(/,(1)文献翻译11其中各符号代表的意义可见符号说明。等式（1）说明晶种质量和晶种粒径的相互作用。种子-晶种的数量取决于理论结晶量和初始

4、晶种粒径占最终晶种粒径的比例。可以看出，LSP是当且仅当晶体生长发生时的理论最终晶体粒径。事实上，等式（1）使得可以估计成核对最终晶体质量的影响。关于加晶种开展了不同的研究[5,6]。如果晶种质量不足，二次成核将是重要的并使最终CSD分散。另一方面，大量晶种会降低生产力。因此，晶种的粒径必须慎重选择。文献[1]首先提出了实验方法，即理论最终晶体粒径LSP与最初的晶种粒径LS，以比例5:1（LSP/LS）为宜。从等式（1）和LSP/LS＝5的比例值可得，晶种质量为约0.8％的理论结晶量。实际上在工业流程生产中，晶种质量为理论结晶量的2％至6％[1]。Kubota和Funakoshi证

5、实了加晶种对钾明矾冷却结晶的影响。此外，他们还发现加晶种对结晶机理（如二次成核与结块）和最终产品纯度有影响。关于加晶种方法还没有一般性的规则。那么，这篇文章在晶种质量和晶种粒径的相互作用的基础上为甘氨酸结晶控制CSD提出了最优加晶种方案。2.实验安排和条件2.1实验安排冷却间歇结晶在1升的双夹套搅拌玻璃结晶器（直径为10厘米;有效高度为10厘米）中进行。温度控制由哈伯CC120®低温恒温器来保证。水-乙二醇浴被密封在一个装有PID调节器的稳定器中来控制温度。该混合由一个直径5.5厘米的双搅拌桨来完成。搅拌速度定在350rpm的。甘氨酸加晶种间歇结晶实验，把308.4克的甘氨酸溶解于

6、600克的去离子水来准备70℃的饱和溶液。使用交替循环温度使溶液降温至15℃以在加热期溶解最小的粒子[2]（见表1）。在68℃下加入经过筛选和确定数量的晶种。间歇结晶在207分钟内进行。表1温度交替循环文献翻译11图1.不加晶种时的晶体粒度分布2.2确定最大晶体粒径为了获得结晶的最佳晶种加入量，了解最大晶体粒径LC是必要的，以便估计使用晶种的粒径。这个值取决于实验条件下（搅拌速度，固体物浓度，晶体物理性质和结晶几何学）。在这篇文章中，各实验都是在相同的条件进行的。这些条件甚至连结晶时间和理论结晶质量都得到仔细的考虑。因此，最大晶体粒径应是始终一致的。为了确定LC，在间歇结晶器中实验

7、时不加入晶种就可以了。最后的粒度级决定最大晶体粒径。可以从图1看出，对于甘氨酸结晶LC为1.6毫米。以往的研究表明当晶体的粒径接近1.6毫米时晶体破损变得重要起来。可以用破损现象来解释这个最大粒径[7]。实际上，由于受破损限制，得到的最大晶体粒径取决于晶体的力学性能以及对冲击能量[8,9]。它确保磨损破损限制晶体生长[10]。经过对先前文献中对大晶体的研究[2]，在这篇文章中我们研究的是主要产品晶体平均粒径为1毫米的CSD。2.3加晶种实验条件为了研究晶种表面积的影响