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1、膨胀型阻燃剂中间体的合成研究StudyonSynthesisofIntumescentFlameRetardantIntermediates目录中文摘要、关键词I英文摘要、关键词II引言1第1章综述21.1阻燃剂的简介21.1.1阻燃剂的分类21.1.2阻燃剂阻燃机理41.1.3阻燃剂的发展现状及方向51.2膨胀型阻燃剂简介61.2.1膨胀型阻燃剂的阻燃机理61.2.2膨胀型阻燃剂的种类及应用71.2.3膨胀型阻燃剂的优点、存在的问题和改进91.3本课题研究的内容及意义11第2章实验部分122.1实验主要原料与仪器
2、122.1.1主要实验原料122.1.2实验主要仪器122.2合成路线132.2.11-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷（化合物Ⅰ）的合成路线132.2.2二（2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基）磷酰氯（化合物Ⅱ）的合成路线132.3合成步骤132.3.1化合物Ⅰ的制备132.3.2化合物Ⅱ的制备132.4红外光谱分析142.5热失重分析14第3章结果与讨论153.11-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷（化合物Ⅰ）的影响分析
3、153.1.1反应温度的影响153.1.2反应时间的影响153.1.3原料配比的影响163.2二（2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基）磷酰氯（化合物Ⅱ）影响分析163.2.1加料方式对化合物Ⅱ的产率的影响163.2.2原料配比对产率的影响173.3季戊四醇磷酸酯红外光谱图的表征173.3.1季戊四醇磷酸酯化合物Ⅰ的红外光谱图表征173.3.2季戊四醇磷酸酯化合物Ⅱ的红外光谱的表征183.4季戊四醇磷酸酯的热重分析193.4.1季戊四醇磷酸酯化合物Ⅰ的热失重图193.4.2季戊四醇磷酸
4、酯化合物Ⅱ的热失重图20结论21致谢22参考文献23膨胀型阻燃剂中间体的合成研究摘要：本文是以季戊四醇和三氯氧磷为原料合成了两种膨胀型阻燃剂中间体，分别是双环笼状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷（化合物Ⅰ）和二（2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基）磷酰氯（化合物Ⅱ）。第一步讨论了物料配比、反应温度和反应时间对化合物Ⅰ产率的影响，结论表明：化合物Ⅰ的反应溶剂二氧六环，反应的摩尔比n(POCI3)：n(季戊四醇)=1:0.9，梯度升温7h，乙醇提纯
5、重结晶，产率86%。第二步讨论了分批加入化合物Ⅰ和原料配比对化合物Ⅱ的影响，结果表明：乙腈作溶剂，反应的摩尔比n(化合物Ⅰ)：n(POCI3)=1.9:1，反应温度是75~80℃，产率78%。用红外光谱图的方法表征了产品的结构；热失重数据表明：化合物ⅠⅡ具有良好的热稳定性和成炭性，他们的初始热分解温度分别是270℃和340℃，在600℃时残炭率分别为58.918%、56.751%。关键词：膨胀阻燃剂季戊四醇磷酸酯中间体合成IStudyonSynthesisofIntumescentFlameRetardantInt
6、ermediateAbstract：Thisarticleisbasedonpentaerythritolandphosphorusoxychlorideasrawmaterialscreatedtwointermediateofintumescentflameretardant,Synthesisofintermediateforflameretardantcagedbicyclicphosphate.1-oxo-4-hydroxymethy1-2,6,7-trioxa-1-phospha-bicyc-lo[2,
7、2,2]octane(compoundⅠ),andbis(2,6,7-trioxa-1-phospha-bicyclo[2,2,2]octane-4-methanol)chlorophosphate(compoundⅡ)issyntheticstudy.Inthefirststep,theeffectsofmolarratio,reactiontemperature,timeandotherfactorsontheproductyieldsarediscussed.Theconclusionshowsthatn(P
8、OCI3):n(pentaerythritol)is1:0.9,temperaturerise,reacttimeis7hours,andalcoholassolventforposttreatment,theyieldwasattainedupto86%.Inthesecondstep,Theconclusionshowsthatn(POCI3):n(co
