水中挥发性有机化合物检测方法－吹气捕捉

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1、水中揮發性有機化合物檢測方法－吹氣捕捉／氣相層析質譜儀法自中華民國101年8月31日生效NIEAW785.55B一、方法概要　　  含揮發性有機物之水樣以針筒或自動進樣設備注入吹氣捕捉裝置的吹氣管中，於室溫下通以惰性氣體，將其中揮發性有機物導入捕捉管收集。待捕捉完成後，以瞬間加熱脫附並使用氦氣逆向通過捕捉管之方式，將有機物質導入氣相層析儀中。利用氣相層析管柱分離各個成分後，再以質譜儀作為偵測器，進行水中揮發性有機物之檢測。二、適用範圍　　 本分析方法適用於飲用水水質、飲用水水源、地面水體、地下水、廢（污）水、放流水及製程冷卻水塔之冷卻水等水中可被吹出之有機化

2、合物，本方法可檢測的化合物及單一實驗室所測得之方法偵測極限如表一。　　  方法中未明列之揮發性有機物，經自行驗證後，符合九、品管管制中規範，亦可使用本方法檢測。三、干擾(一)吹氣氣體中之雜質、捕捉管中之有機物質及實驗室中之溶劑蒸氣都會造成干擾。應避免使用非鐵氟龍材質之管路，或含橡膠之流速控制器，同時應以不含有機物之試劑水進行空白分析，證明分析系統中不含干擾物質，檢測結果不可扣除空白值。(二)樣品儲存及運送過程中，可能會因有機揮發物之擴散而造成污染，因此攜帶不含有機物之試劑水，伴隨運送或儲存，用以檢測污染干擾之程度，每一批水樣中，都應做一運送空白樣品分析。(三

3、)當分析高濃度樣品後接著分析低濃度樣品時，會產生交互污染的現象。預防措施是在分析樣品後，以試劑水清洗吹氣裝置及樣品注射針。當含高濃度揮發性有機化合物的樣品被分析完成後，須分析一個或多個實驗室試劑空白以檢查是否有交互污染。四、設備及材料(一)微量注射器：2µL、5µL、10µL及25µL以上之注射針；而2µL及5µL之注射針內，附0.5mm內徑之不鏽鋼實心推針。(二)注射器閥：雙通式，含Luerend。(三)注射器或自動進樣設備：注射器須為5mL或25mL附氣閉式開關；自動進樣設備可引進5mL或25mL的樣品至吹氣捕捉設備。(四)分析天平：可精秤至0.1mg者

4、。(五)定量瓶。(六)小樣品瓶：2mL，供配製標準品盛裝用。(七)樣品瓶：約40mL，棕色玻璃瓶附螺旋蓋及鐵氟龍墊片。(八)吹氣捕捉系統：此系統包括3個獨立的設備-吹氣裝置、捕捉管及脫附裝置，有數種市售且符合下列規格的系統可供使用；亦可使用績效相當之吹氣捕捉及脫附系統。１、全玻璃製的吹氣裝置（圖一）必須能盛裝5mL的樣品體積（若因受限於方法偵測極限，無法達到需求時，則以25mL之水樣取代5mL水樣體積）且至少具5cm高的盛水管柱。在樣品上面的氣體空間要保持最小（小於15mL），以減少滯留體積效應。在樣品槽的底部要裝置多孔式玻璃濾片，如此吹氣氣體會被分裂成直徑

5、小於3mm的細微氣泡型式通過盛水管柱，也可使用針管式噴氣器。吹氣氣體導入口與盛水管柱底部距離須等於或小於5mm。２、捕捉管長度至少25cm且內徑至少0.105inch（參見圖二）。自入口處起，捕捉管必須填充的吸附劑依序為：全管的三分之一為2,6-聯伸苯氧化物之聚合物（2,6-Diphenyleneoxidepolymer），三分之一為矽膠，以及另三分之一為椰子活性碳。建議在捕捉管的入口處填充1cm甲基矽烷（Methylsilicone）塗敷的填充物以防止氣膠懸浮物被吸附劑吸附及確保吸附劑是完全被包圍在捕捉管的加熱區域，排除可能之過冷部分，並可延長捕捉管的使用

6、期限；另一個取代方式是在捕捉管入口處以矽化玻璃棉作為間隔的裝置。若不須分析二氟二氯甲烷，在捕捉管內不必填充活性碳，聚合物層可增加至全部的三分之二。若僅分析沸點高於35℃的化合物，在捕捉管內可不必填充矽膠及活性碳，而將全管填充聚合物即可。捕捉管在最初使用前，必須以180℃隔夜加熱調整狀態，並通入流速至少為20mL/min的惰性氣體逆吹洗，從捕捉管排出之氣體不可導入分析管柱中。３、脫附裝置（圖二）須能將捕捉管快速加熱，捕捉管中填充的聚合物部分溫度不應過高，否則捕捉管的使用期限將減短。捕捉管失效的兩個特徵為：在吹氣過程中，捕捉管兩端的壓力差大於3lb/inch2，

7、或是在分析溴仿時得到很差的靈敏度。(九)氣相層析管柱１、管柱1：60m×0.25mm內徑，VOCOLfusedsilicacapillarycolumn，膜厚1.5µm。２、管柱2：60m×0.25mm內徑，DB-624narrow-borecapillarycolumn，膜厚1.5µm。３、亦可使用績效相當之毛細管柱。(十)質譜儀：每0.7秒內可由45amu掃描至265amu，使用EI方式離子化，標準電子能量為70eV。(十一)毛細界面管柱１、連接脫附裝置與氣相層析儀分離管柱間之界面管柱，此界面管柱具有將吹氣捕捉裝置中高溫脫附後之各成分，以液氮或其他降溫裝

8、置低溫收集於未塗佈固定相之空的毛細界面管柱前端，再將