实验报告一echs的合成纯化及表征

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1、精细化学品实验课程实验报告组号第六组系别应用化学班级132班姓名顾振宇学号新疆农业大学化学工程学院实验报告一ECHS的合成、纯化及表征实验一：化工中间体的制备及初步精制-ECHS的合成实验二：合成产品的重结晶-ECHS的纯化实验三：合成产品的分析-ECHS的性质与表征一实验目的：（1）熟练掌握ECHS的合成方法（2）了解ECHS作为中间体的作用（3）学习重结晶提纯方法二试验原理：ECHS（2—羟基—3—氯丙磺酸）的分子结构中带有一个有机氯原子及羟基和黄酸根两个极性基团，是一种重要的化工中间体。ECHS主要是由环氧氯丙烷与

2、亚硫酸氢钠反应制得。环氧氯丙烷的反应活性大，它的三元环结构使各原子的轨道不能正面充分重叠，而是以一种弯曲键相互连接，故分子中存在一种张力，使之不稳定；其次，环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠盐反应体系为放热反应体系。在反应过程中要适当的控制温度。三试验药品及仪器：药品：无水亚硫酸钠（Na2SO3）、亚硫酸氢钠（NaHSO3）、环氧氯丙烷（C3H5ClO3）、无水甲醇（CH3OH）仪器：三口烧瓶（500ml）、分析天平、电子台秤、50—100ml量筒、药匙、滴管、研钵、熔点仪、熔点毛细管、长玻璃管、温度计、标口温度计塞、标口通风管、水

3、浴锅、磁子、尾气吸收装置、氮气袋、表面皿、电动搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、烧杯、恒压低液漏斗、滤纸、冰块、布氏漏斗和抽滤瓶四实验步骤：实验装置（图一）ECHS的合成：（1）量取260ml的蒸馏水加入到500ml的三口烧瓶中，并加入129.47g的NaHSO3和50.25g的Na2SO3,用电动搅拌器，在氮气的保护作用下，加热到70-80℃，使烧瓶中的固体完全溶解，在冷却到室温，并迅速抽虑除去其中不溶的杂质。（2）将上述滤液倒入到500ml的三口烧瓶中，并将100.44g环氧氯丙烷加入到恒压漏斗中，边搅拌边逐滴滴入烧瓶中，

4、此时，用冷水浴使反应体系维持在18-30℃之间，等环氧氯丙烷滴完时，继续搅拌数小时，直到出现大量白色固体析出时，停止搅拌，并过滤反应液，得到了粗产品（ECHS）254.78g。ECHS的提纯：（3）一次重结晶：将粗的254.78gECHS加入到三口烧瓶中，加入141.9g的水，加热到60-80℃溶解，保持加热的条件下缓慢降温，最后自然冷却，静置12小时以上，过滤得到一次重结晶产物75.72g。（4）纯水重结晶3次后的ECHS在研钵中研成极细的粉末，将ECHS放入三口瓶中称量所加粉末的质量为31.38g。在室温下加入无水甲

5、醇于三口瓶中，用恒压漏斗缓慢加入无水甲醇（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），准确称量并记录ECHS和无水甲醇的质量。在N2保护下混合搅拌2-4小时后抽滤，尽量抽干。取出上步骤抽干的ECHS全部加入到三口瓶中，在室温下用恒压漏斗加入无水甲醇于三口瓶中（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），在N2保护下升温至60℃，混合搅拌，不再有ECHS固体溶解后开始用恒压漏斗逐滴加入纯水，使ECHS正好溶解。关闭加热，使体系自然降温至室温，使其结晶，充分结晶后，迅速过滤，得结晶为11.92g。尽量抽滤干，并干燥，研磨成粉末并在50℃

6、真空干燥。五数据处理：1合成ECHS数据：药品称取称取值无水亚硫酸钠亚硫酸钠环氧氯丙烷m/g129.4750.25100.442洗涤及重结晶数据：药品称取水ECHS①无水甲醇ECHS②无水甲醇水ECHS③①141.9254.78-----②37.8675.72-----③31.5062.99-----④--20.131.38---⑤----10.6260.2111.923红外谱图分析：仪器：岛津傅里叶变换红外光谱仪（IRPrestige-21）、红外烘干箱、玛瑙研钵。药品：溴化甲（分析纯）经谱图分析得：（1）626cm-

7、1处有较强的吸收峰，说明有S-O伸缩振动；（2）748cm-1处有较强的吸收峰，说明有C-Cl伸缩振动；（3）1094cm-1处有尖的中强吸收峰，1052cm-1处有强的吸收峰，表示有-OH面内变形振动，C-O伸缩振动；（4）1297cm-1处有尖的中强吸收峰，1254cm-1和1180cm-1处有强的吸收峰，说明有-SO3的伸缩振动；（5）1421cm-1处有尖的中强吸收峰，说明-CH2-剪式振动；（6）2922cm-1处，吸收峰为尖的中强吸收峰，说明有饱和的C-H的伸缩振动；从上述可以推出该物质属于氯代羟基磺酸盐的一

8、类物质。4熔点测量：通过显微熔点仪测的其熔程为250.2-256.7℃，时间为68s.实验报告二：阳离子交换树脂的换型制备（H型）及过氧乙酸的合成、分析实验四：阳离子交换树脂的换型制备（H型）、实验五：杀菌剂过氧乙酸的合成、实验六：杀菌剂过氧乙酸的分析一、实验目的1.掌握制备过氧乙酸的方法2.了解过氧乙酸的作用3.了