邻氯苯甲醛生产中的异常情况分析研究

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1、邻氯苯甲醛生产中的异常情况分析研究第3卷第2期2003年6月,泰州职业技术学院学报Journal0fTaizhouPolytechnicalInstituteV01.3No.2Jun.2003邻氯苯甲醛生产中的异常情况分析研究刁益韶(泰州职业技术学院,江苏泰州2253oo)摘要:通过分析研究邻氯苯甲醛生产中出现的异常情况,提出了体的排除方法,从而避免.出现整料报废的现象,提高了产品质量和收率,经济效益显着.喜詈篓苯甲生A文章编号:1671--0142(2003)02--0000624棚中图分类号:文献标识码:A文革辫ii亏:l6u

2、田某茎嚣篱篇妻訾集薯嚣譬篓嵩’军喜磊譬IR至整~gT量晶况进行了研究,并采取了预防和补救措施,良好的效果.氯化柙水肼是最谷勿∞开吊旧叽叫I.I反应原理Cl,C1意Cl1光:△C1.嚣善鲁黧着詈詈3.嚣茗三个峰(见图1),图中蜂1,蜂2,蜂分别是邻氯氯苄,邻氯亚苄一氰,飘次卞二熟.裁儿似儿.图l正常情况下氯化达终点时产物的气相色谱图L2意冀氧每讨稗中颜色安然峦深,发红甚至变为黑色,且反应釜内气泡增多.继续通入氯气,颜物料在通氯气过程中颜色突然变深,发红甚至变为黑色,且反应釜网旭增多.珙迥八作者简介:~N(1964--),女,江苏姜堰

3、人,高级工程师叫一心c一光一第2期刁益韶:邻氯苯甲醛生产中的异常情况分析研究5色呈加深趋势,色谱分析会出现一至两个甚至更多的杂质峰(见图2),图中峰1,2,3,5,7,8均为杂质峰.杂质峰含量若达0.6%以上,产品则很难合格.6图2不正常情况下氯化产物的气相色谱图1.3原因分析产生上述异常情况的主要原因是,有铁质或其它金属杂质进入反应液中,这些金属杂质主要来源于邻氯甲苯包装桶,潮湿的氯气,反应釜大锅垫内部的填料,锈蚀的氯气管道和缓冲罐等,搪玻璃反应釜,测温管,底阀等搪瓷破裂,也会使金属杂质进入料液,从而引发环上取代氯化反应j,产生

4、杂质.此外,若气相管用橡胶垫,则橡胶会溶人物料中,通人氯气后发生不饱和键加成等副反应,引起大量焦油状物产生.1.4排除方法发现料液颜色变深,立即停止通氯,静置,从釜底阀放去铁锈等杂质.如无铁锈等机械杂质,且色很深,则只有将料液放出,待重新减压蒸馏去杂后再回釜氯化.同时检查氯化釜及通氯系统,排除故障后方能进料.操作中避免骤冷骤热引起局部爆瓷,并定期检查釜,测温管及底阀等.定期用氮气吹扫通氯管道,谨防铁屑聚集.气相管道垫片及反应釜锅垫全部选用聚四氟材料.2,水解工序异常情况的分析研究2.1反应原理H,0催化剂:△H,01CH0Cl:C

5、1蒜0H,C00HC12.2异常情况的分析及排除方法(1)反应初期水滴人不反应水解釜中有水或碱,使催化剂失活,反应停滞不能进行,若继续滴加水,会形成釜内水积存,一旦反应被引发,定会冲料.故此时不能再滴加水,而应设法脱水,当脱水至临界量时极易发生冲料,此时应做好防止冲料的一切准备:降温,停搅拌等.如釜内水较多,则不能用此法,只有将料液放出,去掉上层水后方能重新引发反应.故氯化液进入水解釜前一定要检查反应釜是否干净,是否干燥.(2)反应中期气相管上回流增大水滴入过快及反应温度偏低,滴入的水未能完全反应掉,残存在釜内,水会越积越多.此时

6、应停止滴加或慢滴,脱去部分水并慢慢提高反应温度,待余水完全反应掉,再正常滴加.(3)反应出现达终点特征时,有两个以上杂质峰存在反应后期当反应液出现回流量加大现象且反应温度呈下降趋势时,表明反应达到或接近终点,此时需取样分析(见图3,4)图3中峰l为邻氯苯甲醛,峰2为邻氯氯苄,此时表明水解反应达终点(邻氯氯苄可在水解碱解后6泰州职业技术学院学报第2期图3正常情况下水解终点的气相色谱图图4不正常情况下水解终点的气相色谱图在精馏时去除_3J).图4中除邻氯氯苄峰外,还有一个明显的杂质峰3.此峰可能为邻氯亚苄二氯或是其它杂质峰,可先通过升

7、温再滴加水处理,若含量降低,说明为邻氯亚苄二氯,可继续升温使之完全水解.若此方法不能使杂质峰含量降低,或是杂质峰出峰时间在邻氯亚苄二氯前,邻氯氯苄后,这两种情况都可能是环上取代引起的杂质,即由氯化不正常带来的,此类杂质在后续作业中很难除去,只有在氯化中加以控制.经过水解,邻氯苯甲醛含量要达到98.O%以上,方可转入下道工序.水蒸汽蒸馏,精馏工序均为物理过程,只要前两道工序控制好,则所得成品的醛含量均可达到99.O%以上,超过国际标准(≥98.5%).3,结论邻氯苯甲醛生产中出现的不正常现象主要由氯化,水解工序产生.氯化过程如果控制

8、不好,若出现异常未作及时处理或处理不当,水解很难补救,极可能造成整料不合格及收率大幅度降低.实践表明,以上异常情况排除后,生产系统稳定,原材料消耗指标大大降低,产品合格率达99%以上,取得了良好的经济效益.参考文献:[1]蒋登高.精细有机合成反应及