qa-t-003tn检测方法

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1、Heinz(China)文件主题：全氮和蛋白质含量的测定方法实施日期：文件编号：QA-T-003文件分类：质量保证文件文件版本：02编写：审核：批准：被替代版本：01发放范围QA1目的规范检验方法，确保检测的准确性。2适用范围本方法适用于亨氏(中国)调味食品有限公司的产品和原材料的全氮/蛋白质含量的测定。3使用的仪器、试剂3.1仪器：FOSS2020型消化炉、FOSS2200型自动蒸馏仪、BRAND数显滴定仪。3.2试剂：浓H2SO4（95%—98%）、催化剂（CuSO4、K2SO4）、40%的NaOH水溶液、甲基红指示剂(C=0.1%的乙醇溶液)、溴甲酚绿指

2、示剂(C=0.1%的乙醇溶液)、4%的硼酸水溶液(内含0.7%的甲基红指示剂及1%的溴甲酚绿指示剂)。4操作步骤4.1样品取样量的确定，如表1,其它未在表中列出来的样品，根据其全氮含量来确定其取样量，保证其全氮含量为7mg—28mg(根据步骤5中计算公式，初步判定取样量)，其中需要称重取样的均需精确到0.0001g。表1:样品名称取样量酱油产品、半成品、酸水解植物蛋白液、头油、二油、浓缩豉油1ml三油、四油2ml黄豆0.13g—0.50g面粉0.36g—1.00g4.2准确称取（或量取）样品置于干燥的FOSS消化管中，加入一片CuSO4-K2SO4混合催化剂和

3、10ml浓H2SO4。4.3将加入样品及试剂的消化管插入已预热的消化炉中，并按消化炉的操作方法连接仪器，样品开始消化。4.4QA-T-003Page2of2Edition:02继续消化直到全部样品变为绿色澄清液，按样品的类型不同，所需消化的时间不一样，样品的类型及消化所需最少时间参考表2(如果消化炉未预热就放入消化管进行消化，要相应的加上消化炉预热的时间约40min），其它未在表中列出来的样品，根据其全氮含量来确定其消化时间。在消化过程中一定要保证消化时间足够，否则会导致消化不完全而使结果偏低。含糖量高的样品消化过程中要多观察，如果发现消化过程中发泡过多，蒸馏

4、起来的酸雾不能将粘在消化管壁的碳化物冲下去时，用手摇动消化管，使粘在消化管壁的碳化物冲下去，避免消化不完全。表2:样品名称消化时间酱油生抽产品（包括成品、半成品）、酸水解植物蛋白液、头油、二油、浓缩豉油、三油、四油0.5h—1h酱油老抽产品（包括成品、半成品）1.5h黄豆、面粉等原材料1.5h4.5将消化完成的样品消化管从消化炉中取出，放冷后进行蒸馏。4.6选择合适的蒸馏程序（见《FOSS自动定氮仪作业指导书》），按蒸馏仪的使用方法进行操作。4.7蒸馏步骤完成后，然后放低接收液三角瓶，使冷凝管口离开液面约1cm，用蒸馏水冲洗蒸馏物输出管，取下三角瓶。4.8滴定

5、，将三角瓶内接收液用0.1000mol/lHCl标准溶液滴定至紫红色。4.9取与处理样品相同量的混合催化剂、浓硫酸按同一方法做试剂空白试验。5计算式中：V1——样品滴定时耗用HCl标准溶液体积，ml；V2——空白滴定时耗用HCl标准溶液体积，ml；N——0.1000mol/lHCl标准溶液当量浓度，mol/l；0.014——氮的毫克当量；V——样品的体积（或重量），ml（或g）；蛋白质含量（%）=F×TN蛋白含量（%）=F×TN/（1-水分%）式中：F——氮换算的蛋白质的系数，黄豆为5.71，面粉为5.70，小麦为5.83。6引用标准6.1GB18186-20

6、006.2GB5009.5-85QA-T-003Page2of2Edition:02