《工业次磷酸钙》化工行业标准征求意见稿

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1、ICS71.060.50G12HG中华人民共和国化工行业标准HG/TXXXXX—XXXX工业次磷酸钙CalciumhypophosphiteforindustrialuseXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布HG/TXXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：。本标准主要起草人：。5HG/TXXXXX—XXXX工业次磷酸钙警告——按GB12268—2012第

2、6章的规定，本产品属于第4类4.1项易燃固体，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1　范围本标准规定了工业次磷酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全要求。本标准适用于工业次磷酸钙。该产品可用作缓蚀剂、化学镀镍助剂、阻燃剂、抗氧化剂等。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。G

3、B190危险货物包装标志GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—2012危险货物品名表GB12463—2009危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3　分子式和相对分子质量分子式：Ca(H2PO2)2相对分

4、子质量：170.03（按2016年国际相对原子质量)4　要求5HG/TXXXXX—XXXX1.1　外观：白色或灰白色微晶状粉末，无机械杂质。1.2　工业次磷酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1　项目指标次磷酸钙[Ca(H2PO2)2]w/%98.5～100.5pH（100g/L水溶液）4.0～5.0水分w/%≤0.2水不溶物w/%＜0.52　试验方法2.1　一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1和H

5、G/T3696.3的规定制备。2.2　外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板中用目视法判定外观。2.3　次磷酸钙含量的测定2.3.1　方法提要溴酸钾与溴化钾经硫酸酸化后生成溴单质，试样中的次磷酸根与溴反应，过量的溴与碘化钾定量反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的碘，根据滴定体积确定次磷酸钙的含量。2.3.2　试剂2.3.2.1　硫酸溶液：1＋9。2.3.2.2　碘化钾溶液：200g/L，只限于使用无色溶液。2.3.2.3　溴溶液：c(1/2Br2)≈0.1mol/L，称取2.78g溴酸钾和10g溴化钾，精确至0.01g，加水溶解并稀释

6、至1000mL。2.3.2.4　硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。5HG/TXXXXX—XXXX1.1.1.1　淀粉指示液：10g/L。1.1.2　分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加水，搅拌使其全部溶解，然后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL碘量瓶中，用移液管加入50mL溴溶液，快速加入10mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，并缓慢摇匀。在暗处于25℃～30℃放置1h。然后迅速加入10mL碘化钾溶液（应在液封条件下操作，避免溴蒸气从碘量瓶中逸出

7、），盖紧瓶塞，水封，缓缓摇匀。10min后，用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时同样做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。1.1.3　结果计算次磷酸钙[Ca(H2PO2)2]含量以质量分数w1计，按公式（1）计算：(1)式中：V——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓