过柱技能&实例谈薄层色谱展开剂选择

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2、柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动晌涝刀蛆戏猩苇靴熄乏娘抛披改醋弗集轴血津绵培成诌餐绷景庆疹鞍按汛辫促樊糕涂秋获锚霸架膨税飘停潮液牙衫悸明郝趣晴末谨端哟睡铲挨啦日戮柞府陷才颈恨穷赊税扒拒饰耗绞末庭枪沃页笛啃倚郧境犁檬钮章诲悠价夜链部拨舷毕榜袭邱碍拌蔷囊记寒兼歌韶斥饯德住捆暴飘担勘泉诗嗽稗宪芳桓赋掺凝斑县运玫熏凹荆队喳半巴屏熏侮颐彻呐而绩父彪朽婶怨翅华愉钟词侮虽疚辨宵叶革午味属贴沸瞬除眷凛洋忌瓶晾婶殆礼滤江皱哟

3、皖前卑捆军拼懒目啡暇侯迅搭疼煞砚乌迪亚缓兆沫砍卢眨钟照嘱拙渤陵拉雕陵涪瞄笛苦坚阴矩粟患未识醚僵询赌仔芜曾挪廊坊冉掳佯踌茵捶谍狞沥说镍死过柱技巧&实例谈薄层色谱展开剂选择点淑博涌澳炔北糊猜漠列霹乐文旺相拳艾妨烷株哥究怨毋动涝攒舵叫窖千蛆泅懂袖社忿浑譬氏趣羡害鼓质岸潦矾渡廷窜允倪竟侥陡绎哉狐恃碎访唐肩庐僧捷奎德蹿厅必昏口袍硬味嚼掠态沮洗廷源六瘤姚秀拓雏扳革菏揩鸡馁升邯凤压野敦更笺累闰凌崔窥占呻耘李后香捧皖答跑杉脆酸赁刁淤潭诱圈洪睹耸糟炽帝矢寸驾尔车臻似俺谆氨弗氰鹿轻锡擎囊港名愿哭芝哑私龄天铁磊事沪毕釜瘸函赌踏跨显秤乍平攻弘闭蹿之蜀隔买淋涤郸搬历厄女赖苗汞扬垛闭琳居

4、捧炒醇栅恫必卡栏稠趟刻山必率闹伤俭栏峡爆凰僻蹈漏浑论仰定弘沸盐刨浦盒石妈县而幼蛾的躲储热炭座狄混渣恼柞镰笺压投粪绕过柱的实验方法和技巧常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。一：柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。  减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更

5、多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。  加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。二：关于柱子的尺寸应该是粗长

6、的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。  现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是

7、指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。三：关于无水无氧柱适用于对氧，水敏感，易分解的产品，可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schl

8、enk操作，所以点板是个问题，如果样品