aas和icp的测试比较

《aas和icp的测试比较》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、AAS和ICP-OES测试涂料中“铅（Pb）含量”的比较张永刚，万雪期,季军宏（中海油常州涂料化工研究院检测中心江苏常州213016）摘要：通过制备干漆膜，使用AAS和ICP-OES分别测试了内墙涂料，聚氨酯色漆和聚氨酯清漆中的可溶性铅含量。通过直接称样，再使用盐酸溶液溶解、定容，测试了环氧富锌底漆用锌粉中的总铅含量。通过对这些样品中的铅含量的测试，比较了两种仪器的测试结果,讨论了结果差异形成的原因。关键词：涂料，铅含量，测试，比较，AAS，ICP-OES0.概述铅元素是一种有毒有害的元素，化学符号为Pb。铅元素通常会以游离态或无机化合物的形式透过血脑屏障，或者

2、会有少量的与低分子量的有机集团或半胱氨酸等分子结合而进入人体。人的年龄越小，其肌体对铅元素的通透性就越高。在人体内，铅元素可影响小儿的大脑发育，造成小儿的智力低下。为了防止铅元素的危害，国家标准GB18582-2008，GB18581-2009中都已经规定了必须对在内墙用涂料和家用木器涂料中的可溶性铅元素含量进行测试，以防止这些与人体密切接触的化学产品中的铅元素进入人体，危害健康。在进行铅元素含量的测试中，有多种方法可以使用，而AAS和ICP-OES则是重金属元素含量测试的方法中时使用较多的仪器种类。AAS是基于被测元素的蒸汽相中的基态原子的共振辐射的吸收强度与

3、元素浓度之间的关系来测定被测试样中元素含量的一种仪器。而ICP-OES则是根据被测元素的谱线的发射强度与元素浓度之间的关系来进行定量分析的仪器。两种仪器测试由于依据的原理不同会造成元素含量测试结果的差异。国家标准GB18582-2008，GB18581-2009规定了内墙乳胶漆，木器漆必须进行有害元素含量的测定，所以这两类产品是涂料测试机构检测较多的涂料种类。本文根据使用AAS和ICP-OES进行内墙涂料，聚氨酯色漆、清漆(木器涂料)中的可溶性铅含量，富锌底漆用锌粉中的总铅含量的测试，分析了两种仪器测试的结果，可对从事涂料中重金属元素分析的人员提供参考。[1,2

4、]1.仪器设备1.1仪器及试剂原子吸收光谱仪（SpectrAA220），美国瓦里安公司；全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪（水平矩管，Varian720-OES）,美国瓦里安公司；SQ2119B食品料理机,上海帅佳电子科技有限公司；酸度计（PB-10），德国赛多利斯；分析天平CPA124S,德国赛多利斯；37%的盐酸(优级纯),上海凌峰化学试剂有限公司；氩气(体积分数99.999%),上海伟良浦江气体有限公司；溶解乙炔,常州市常飞乙炔气制造有限公司；铅标准储备溶液1.0g/L，上海市计量测试技术研究院；高纯锌粉（5N），国药集团化学试剂有限公司。1.2AAS和IC

5、P-OES仪器工作条件AAS工作条件：铅波长：283.3nm；空心阴极灯电流：8.0mA；狭缝宽为0.5nm；扣背景开。ICP-OES的工作条件：RF发射功率：1.00kW；等离子气流量：15L·min-1；辅助气流量：1.5L·min-1；雾化气流量：1.0L·min-1；分析波长：220nm；一次读数时间：5s；清洗时间：10s；进样延时：30s；读数次数：3次；蠕动泵转速：15rpm。1.试验方法进行样品中可溶性铅含量测试前，需要制备干漆膜。先将待测样品的各组分搅拌均匀，聚氨酯漆按主漆和固化剂规定的配比（无需加入稀释剂）制备混合成试样，搅拌均匀后，在聚四氟

6、乙烯板（15cm×10cm）上制备厚度适宜的涂膜。对于内墙涂料，经搅拌后，可以直接在聚四氟乙烯板上制备涂膜。制备好的涂膜按照产品说明书规定的干燥条件进行干燥。干燥后，在室温下用粉碎机将涂膜粉碎至一定的尺寸。难粉碎的涂膜，用剪刀剪碎至较小的尺寸。然后使用孔径为0.5mm的不锈钢金属筛过筛。称取粉碎，过筛后的样品0.5g（精确至0.1mg）置于烧杯中，用移液管加入25mL的0.07mol/L的盐酸溶液，在搅拌器上搅拌1min后，用酸度计测其酸度。如果pH值＞1.5，用盐酸调节pH在1.0～1.5之间。再在室温下连续搅拌1h，然后放置1h。接着用微孔滤膜过滤，过滤后的

7、滤液上机完成测试。对于粉末状的富锌底漆用锌粉中的总铅测试，可直接称样，盐酸溶解后测试。称取1.0g左右的锌粉样品，置于100mL的烧杯中，加入盐酸溶液（体积比为1∶1）15mL后，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，再转移到100mL的容量瓶内，定容至刻度。2.结果的讨论3.1.仪器测试用标准曲线的绘制标准溶液的配置：在100mL的容量瓶中加入10mL的1.0g/L的铅标准储备液，用0.07mol/L的盐酸溶液定容到100mL，配制成100.0mg/L的标准溶液。再分别移取100mg/L的铅标准溶液0.5mL，1.0mL，2.5mL到50mL的容量瓶

8、内，再在各瓶内分别加入0