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时间:2018-07-18
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1、三、仪器设备酸度计或离子浓度计、全玻璃微孔滤膜过滤器、CN-CA滤膜、径、直径60mm吸滤瓶、真空泵、无齿扁咀镊子。四、检测步骤4.1水质pH值试验试验步骤:测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。4.2水质不容物试验4.2.1滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放
2、在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。4.2.2测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试
3、样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。4.2.3结果的表示悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,gB——滤膜+称量瓶重量,g;V——试样体积,mL。4.3水质氯离子试验4.3.1干扰的排除,如水样浑浊及带有颜色,则取150mL或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6),振荡过滤,弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取
4、滤液备用。4.3.2如果有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中,调节pH值至8—9,置水浴上蒸干,然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h,取出冷却后,加10mL蒸馏水,移入250mL锥形瓶中,并用蒸馏水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调节pH值到7左右,稀释至50mL。4.3.3由有机质而产生的较轻色度,可以加入0.01mol/L高锰酸钾(3.1)2mL,煮沸。再滴加乙醇(3.3)以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。4.3.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加
5、氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢(3.2),摇匀。一分钟后加热至70—80℃,以除去过量的过氧化氢。4.3.5用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。4.3.6如水样pH值在6.5—10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。4.3.7加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1),用硝酸银标准溶液(3.8)滴定
6、至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。注:1)铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在50—100mL滴定液中加入1mL5%铬酸钾溶液,使CrO4浓度为2.6×10—3~5.2×10-3mol/L。在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。4.3.8结果的表示氯化物含量C(mg/L)按下式计算:式中:V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,mL;V2——试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;M——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V——试样体积,mL。
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