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时间:2018-07-18
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1、聚苯胺的合成及表征作者:周XX作者单位:贵州,贵阳,贵州XX学院,邮编1、摘要:主要探究在不同条件下,例如投料比、酸种类、酸度、不同掺杂剂对聚苯胺合成产率的影响,通过红外光谱测定其结构,找到最佳合成产率途径。2、关键词:聚苯胺、合成、探究、结构、表征、测定。绪论:聚苯胺的特征:1826年,德国化学家DttoUnverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺(anline),产物当时被称为“Krystalin”,意即结晶,因其可与硫酸、磷酸形成盐的结构。1840年,Fdtzeche从靛蓝中得到物色的油状物苯体,将其命名为anline。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物
2、,1862年HLhetbey也证实了苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。单由于对高分子本质缺乏足够的认识,聚苯胺的市级研究拖延了几乎一个市级,知道1984年,MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式(还原单元)——醌式(氧化单元)结构共存模型。随着两种结构单元的含量不同,聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态,并可以互相转化。聚苯胺有许多性能,如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质,最重要的是导电性及电化学性能。同意处理后,可制得各种具有特殊功能的设备和材料,如可做为生物或化学传感器的尿素酶传感器,电子场发射源、转传统锂电极材料在充放电过程
3、中更具优异的可逆性电极材料、选择性膜材料、防腐材料等等。1、实验内容1、探究投料比对聚苯胺合成产率的影响;2、探究不同酸种类对合成产率的影响;3、探究不同酸度对合成产率的影响;4、探究不同掺杂剂对合成产率的影响;5、找出聚苯胺的最佳溶剂;6、用红外光谱测定聚苯胺结构;1.1仪器与试剂仪器:恒温磁力搅拌仪,85-2型,金坛市城东新瑞仪器厂低温恒温器,中国,重庆银河仪器有限公司试剂:第一实验组:苯胺硫代硫酸铵磺基水杨酸水杨酸氨基磺酸对甲基苯磺酸第二实验组:苯胺硫代硫酸铵硫酸盐酸磷酸高氯酸第三实验组:苯胺硫代硫酸铵投料比(1:1、1:1.5、:1:2.0、1:3.0)第
4、四实验组:苯胺硫代硫酸铵盐酸浓度(0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L)1.2聚苯胺的合成聚苯胺的合成方法主要有两种,化学合成方法与电化学合成方法。在本实验中主要采用化学合成方法,质子酸是影响苯胺氧化聚合的重要因素,它主要起两方面的作用:提供反应介质所需要的PH值和以掺杂剂的形式进入聚苯胺骨架赋予其一定的导电性。本实验让苯胺在四种掺杂剂水溶液——磺基水杨酸、水杨酸、氨基磺酸、对甲基苯磺酸中,用氧化剂使苯胺氧化聚合,进过8小时的不断搅拌,多次用水洗涤、过滤,调节产品PH=6,在经过85℃真空干燥,获得粉末状聚苯胺样品,导电率为1.2.1
5、投料比对聚苯胺合成的影响称取一定量的苯胺,氧化剂按照不同比例——1:1、1:1.5、1:2.0、1:3.0投放,经过多次用水洗涤、过滤,干燥,称量不同投料比下的产率。1.2.2不同掺杂剂对聚苯胺合成的影响称取一定量的苯胺,向其中加入不同掺杂剂——磺基水杨酸、水杨酸、氨基磺酸、对甲基苯磺酸,经过多次用水洗涤,过滤,干燥,称量出加入不同掺杂剂下聚苯胺的合成产率。1.2.3不同酸度种类对聚苯胺合成产率的影响称取一定量的苯胺,向其中加入不同酸度种类——盐酸(HCL)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、高氯酸(HClO4),经过多次用水洗涤、过滤、干燥,称量出不同酸度
6、下聚苯胺的合成产率。1.2.4不同酸度浓度(HCL)对聚苯胺合成产率的影响称取一定量的苯胺,想其中加入不同酸浓度——0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L的不同浓度的盐酸溶液,经过多次用水底细,过滤、干燥,成两处不同酸度浓度下聚苯胺的合成产率。1.3聚苯胺的溶解性探究聚苯胺在单一溶剂与不同有机溶剂中溶解性的差异,导电态聚苯胺以及聚合方法对聚苯胺溶解性的影响[1]。1.4聚苯胺的红外测试取1g聚苯胺溶于稀氨水1mol搅拌1小时,脱去H+,得到本征态聚苯胺,进行红外光谱测试。1、结果与分析2.1聚苯胺的合成产率结果分析2.1.1不同投料比
7、对聚苯胺合成产率影响如表1所示:表1不同投料比对聚苯胺合成产率影响投料比(氧化态:苯胺)苯胺/g聚苯胺/g产率/%1:19.3428.1787.451:1.54.6254.597.31:24.65653.7780.961:39.347.8584.05从表1中可以看出,四种不同投料比的实验数据中可分析出,当投料比(硫代硫酸铵/苯胺)为1:1.5时,聚苯胺的合成产率达到最高97.3%,当投料比为1:1时,聚苯胺的合成产率达到87.45%,相对投料比1:2、1:3时,合成产率较高。2.1.2不同掺杂剂对聚苯胺合成产率影响如表2所示:表2不同掺杂剂对聚苯胺合成产率影响掺杂
8、物苯胺/g
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