材料测试方法复习题

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1、材料测试方法复习题一．分子量：1.测定数均分子量有哪些实验方法？给出各种方法的局限性。①端基分析法：条件：聚合物必须是已知化学结构的线形或支链大分子；大分子链端带有可供定量分析的基团；每个分子链上所含的基团数量是一定的；测定结构的相对分子质量上限为3*104；试样不可与含有与滴定标准液反应的杂质。②沸点升高（或冰点降低）法：条件：测量方法受到分子量大小的限制，测定的上限是104；对溶剂有一定要求——沸点下聚合物不分解；测量时必须达到热力学平衡。③渗透压法：条件：渗透膜的选择——聚合物分子不能通过；对溶剂的透过率足够大；不与溶剂发生反应、不

2、会被溶解；溶剂——在使用前必须经过脱气和过滤；阀件的密封性要好；池中溶液造成的静压力要尽可能小。2.乌氏粘度计和奥氏粘度计相比，改进在哪？起到了什么作用？（奥氏）（乌氏）改进之处：乌氏比奥氏多一根支管，毛细管上方增加了一个球形装置。作用：可以使毛细管内液体沿管壁流下，避免发生湍流；使毛细管内液体压力与大管内液面高度无关，并且使之能直接加入溶剂来进行稀释法测量，增加球形装置是防止在测量时毛细管中液体流动太快而影响测量时间的精度。3.简述凝胶渗透色谱的工作原理，及凝胶渗透色谱仪结构。工作原理：体积排除理论：根据溶质分子尺寸(流体力学体积)的差

3、别进行分离聚合物溶液进入色谱柱后，由于浓度差，所有溶质分子都力图向凝胶表面孔穴渗透。体积较小的分子——既能进入较大的孔穴，也可以进入较小的孔穴，向孔内扩散的较深；体积较大的分子——只能进入较大的孔穴；体积更大的分子——不能进入孔穴，只能从凝胶的空隙流过。结构：1.试样和流动相注入系统，主要包括：溶剂储槽、脱气室、过滤器、精密计量泵、进样装置；2.色谱柱系统，包括柱温控制箱；3.检测系统——各种检测器（RI、UV等）；4.数据处理系统（包括模数转换器、计算机、打印机/绘图仪等）；5.控制系统。二：红外1、红外吸收光谱产生的条件是什么？是否所

4、有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？和是同分异构体，如何应用红外光谱检测它们？产生条件：①红外辐射光的频率与分子振动的频率相当，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量，而产生吸收光谱，即n红外=n振；②必须是能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.前者分子中存在-C=O，在1600cm-1会有一强吸收带，而后者无此特征峰。后者-OH基团在3000cm-1特征吸收峰可检测出。2、红外吸收光谱是如何表示的？红外光谱的峰位、峰数和峰强主要

5、取决于什么？表示：横坐标：波数(υ)400～4000cm-1，表示吸收峰的位置。纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T越低，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。峰数——与分子自由度有关，无偶极距变化没有红外吸收；不同的分子振动方式在不同的峰位会表现出不同的吸收峰。峰强——偶极距变化大，分子数目越多，能级的跃迁几率越大，吸收峰强。三．流变1．何为聚合物流变曲线？可以通过哪些方法得到？用毛细管流变仪测定聚合物流变曲线的实

6、验步骤和数据处理过程？何种情况下需要有非牛顿校正和入口压力校正？①流变曲线包括曲线②可以通过熔体流动速率测试仪；毛细管流变仪；旋转流变仪测定聚合物流变曲线。③实验步骤和数据处理过程：聚合物试样在料筒中被加热成熔体，活塞杆以一定速度将熔体挤压出毛细管，当熔体从毛细管挤出时，产生的粘性阻力作用在柱塞上，由连接在柱塞上部的测力装置将其测量并记录下来。对应着不同的柱塞压下速度V，可以测出相应的粘性阻力F。数据处理:见PPt④剪切速率的表达式是通过牛顿粘性定律推导出来的，而实际高聚物流体是非牛顿流体，所以需要对剪切速率进行非牛顿修正。聚合物熔体在流

7、入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大——入口效应。导致作用于毛细管管壁上的实际剪切应力小于按毛细管两端压差计算出的剪切应力，由于熔体在入口处的能量消耗增加，产生一定的压力降，因此需要进行入口校正。2、熔体流动速率的定义？有何物理意义？使用熔体流动速率表征聚合物材料成型加工流动性有何局限性？定义：在一定的温度和压力下，聚合物熔体在十分钟内流过一个规定直径和长度的标准毛细管的重量克数（g/10min）。物理意义：1）熔体流动速率可以表征聚合物的流动性好坏；2）熔体流动速率可以表征聚合物的分子量大小。局限性：1）熔体

8、流动速率反映的是聚合物低剪切速率范围（0.01~10s-1）的流动行为，与聚合物成型加工过程中的流动行为不一定相符;2）用熔体流动速率表征聚合物分子量的相对大小时，必须在化学组成和结构都相同的