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1、抗坏血酸还原海水中硅酸盐化学工艺优化研究第24卷第3期2005年9月海洋技术oCEANTECHNoLoGYVo1.24.No.3Sept,2005抗坏血酸还原海水中硅酸盐化学工艺优化研究王宁,袁钟才,李芝凤,李华(国家海洋技术中心,天津300111)摘要:为了满足硅酸盐水下自动测量的要求,采用抗坏血酸作还原剂对硅酸盐进行检测,并对该工艺进行了优化.实验研究了溶液浓度,显色时间与吸光度的关系,确定了盐度对测量结果的影响,给出了硅酸盐现场自动分析工艺优化流程图.将此方法应用到水下现场分析仪上,能连续
2、测量43d,数据重现性较好.关键词:海水;硅酸盐;抗坏血酸;化学工艺优化;自动监测中图分类号:P716.5文献标识码:B文章编号;1003—2029(2005)03—0074—041引言活性硅酸盐是海洋生物所必需的营养盐,是海洋环境监测主要参数之一.而传统的监测活性硅酸盐的方法是通过人工采样,进行实验室分析,而这种分析方法存在着测量时间长,在采集运输过程中易受沾污,在保存过程中硅酸盐的损失和变异等弊端,已无法满足现场测量的要求.为了准确系统的掌握某海区海水的活性硅酸盐含量,变化规律及监测海水富营
3、养化程度,要对海水中的活性硅酸盐进行定点,定时,长期连续监测.而水下自动测量仪要实现对海水硅酸盐的现场自动测量,化学工艺的优化是关键技术之一.海洋监测规范采用硅钼蓝法对活性硅酸盐进行测量,以含有草酸的对甲替氨基苯酚一亚硫酸钠作还原剂,但由于该方法反应时间过长(3h),受温度,盐度影响较大,还原剂稳定性较差等原因[2],难以在仪器上实现对硅酸盐的长期稳定测量.在本文中,选择抗坏血酸代替规范法中的还原剂对甲替氨基苯酚一亚硫酸钠,并从最佳测量波长,体系显色时间,钼酸铵浓度,抗坏血酸试剂浓度,盐度影响等
4、方面对该方法进行了分析.将此方法应用到水下分析仪上,并将该分析仪置于水下,直接对硅酸盐进行测量,能连续工作4～6周.收稿日期:2004—12-28基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目(2001AA635020)作者简介:王宁(198O一),女,分析化学专业,国家海洋技术中心硕士.2实验2.1方法原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应,生成黄色的硅钼黄,当加入含有草酸的抗坏血酸还原剂,硅钼黄被还原为硅钼蓝,于820nm波长测其吸光值.仪器设备采用德国生产的SPECORD200紫外
5、可见分光光度计.2.2试剂及配制(1)试剂1:硫酸将100mL的塑料瓶放在天平上称重,去皮,添加约5Og去离子水,缓缓加入3mL的浓硫酸,混合,冷却,再继续加去离子水至100g.(2)试剂2:钼酸铵将100mL的塑料瓶放在天平上称重,去皮,加入约3Og去离子水,添加3.0g钼酸铵,加水至重100g,盖好瓶塞,振荡至溶解.(3)试剂3:抗坏血酸,草酸混合溶液将100mL的塑料瓶放在天平上称重,去皮,称量10g抗坏血酸和5g草酸,加去离子水至100g,盖好瓶塞,振荡至溶解.(4)硅标准贮备溶液将一级
6、氟硅酸钠在105℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,称取3.7611g于聚乙烯烧杯中,加入约300mL去离子水,搅拌至完全溶解,转移至1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液SiO3一Si浓度为20.0mol/mL,贮于聚乙烯瓶中,加入1mL三氯甲烷,有效期一年.(5)硅标准使用液在200mL容量瓶中,加入1OmLSiO3一Si贮备液,用水稀释至标线,此液浓度为1~mol/mL.第3期王宁等:抗坏血酸还原海水中硅酸盐化学工艺优化研究75所用试剂均为分析纯,纯水为离子交换纯水.2.3实验步骤(1)取
7、一定量的硅标准使用液于5OmL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度,配成一定浓度的标样.(2)加入试剂1和试剂2,反应一段时间后,加入试剂3,混匀.(3)反应一段时间后,在SPECORD200分光光度计上用1CM测定池在820nM波长下测量其吸收值.3结果与讨论3.1最佳测量波长的选择硅酸盐经显色反应后,对光波谱有一个特定的吸收波峰.图1为SiO.一Si波长在5OO～1000nm之间的吸光值扫描实验,由此可看出试剂与硅酸盐所形成的硅钼蓝络合物对光的最佳吸收波段在810~820nm之间,最终选择82
8、0nm作为硅酸盐检测波长.越螫0.80.70.60.20.15005506006507007508008509009501ooo测量波长(nm)图1SiO.一Si在波长5OO～1000nm下的吸光3.2系列浓度工作曲线的绘制配制一系列浓度的硅标准溶液,按照实验步骤2.3进行操作,测得的标准溶液与吸光值的对应关系,如图2所示,用抗坏血酸作还原剂的测量方法,在O～100~mol/L范围内对硅酸盐的测量呈现良好的线性关系,相关系数为99.976.3.3显色时间对硅酸盐测量结果的影响为了选择合适的反应时
