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1、高效液相色谱法同时检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的研究-农学论文高效液相色谱法同时检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的研究黄丽俊1,2，李利东1，宓晓黎1（1江苏省微生物研究所有限责任公司，江苏无锡214063；2江苏省菩德食品安全检测技术有限公司，江苏无锡214063）摘要：对已有方法和规范中样品前处理方法和色谱条件进行了优化和对比研究，建立检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱方法。样品经水超声提取40min，离心过滤后进行分析。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，以水-甲醇(85:15，V/V)为流动相，流速为1.0mL/min
2、，检测波长为260nm。本方法检测限为0.2μg/mL，定量限为1.0μg/mL。以所建立的方法对虫草制品进行分析，样品加标回收率在94%~103%，相对标准偏差均小于3%。该检测方法简便、准确，并能同时测定腺苷和虫草素。关键词：虫草制品；高效液相色谱；腺苷；虫草素中图分类号：O657.7+2文献标志码：A论文编号：2014-0289基金项目：无锡市社会发展科技支撑计划“构建食品中非法添加物快速检测关键技术集成及应用”(CSE01N1205)。第一作者简介：黄丽俊，女，1981年出生，助理研究员，硕士研究生，研究方向：保健食品产品开发及检测。通信地址：21
3、4063江苏省无锡市钱荣路7号，Tel：0510-85500626，E-mail：[emailprotected]。通讯作者：黄丽俊，女，1981年出生，助理研究员，硕士研究生，研究方向：保健食品产品开发及检测。通信地址：214063江苏省无锡市钱荣路7号，Tel：0510-85500626，E-mail：[emailprotected]。收稿日期：2014-03-24，修回日期：2014-09-26。DeterminationofAdenosineandCordycepininCordycepsPreparationbyHPLCHuangLijun1,2
4、,LiLidong1,MiXiaoli1(1JiangsuInstituteofMicrobiologyCo.Ltd.,Wuxi214063,Jiangsu,China;2JiangsuProvincialFoodSafetyTestingCo.,Ltd.,Wuxi214063,Jiangsu,China)Abstract:ToestablishthequantitativeanalysismethodforadenosineandcordycepininCordycepssinensisbyHPLC.Thesamplewasextractedwithpu
5、rewaterunderultrasonicfor40min.Aftercentrifugationandfiltration,theextractwasanalyzedbyHPLCwithC18columnat1.0mL/minanddetectedat260nmwavelength.Themobilephasewascomposedofpurewaterandmethanol(85:15,V/V)andthecolumntemperaturewas30℃.ThismethodshowedtheLODwas0.2μg/mL,LOQwas1.0μg/mL.
6、Theaveragerecoveriesofadenosineandcordycepinwere94%-103%andRSDbellow3%.Themethodhadhighsensitivity,selectivityandsimpleoperation,andcanbeusedfortestingtheadenosineandcordycepin.Keywords:CordycepsPreparation;HPLC;Adenosine;Cordycepin草素。农业部标准NY/T2116—2012[9]可同时检测虫草中腺苷和虫草素，但提取时间过长。近年
7、来国内采用高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素含量的报道较多[10-15]，腺苷和虫草素等核苷类成分是虫草的主要功效成分，因此对这2种成分的检测尤为重要。本研究目的是尽量简化样品前处理步骤，避免使用有毒有机溶剂，优化HPLC方法，建立同时测定虫草制品中腺苷和虫草素的HPLC方法。1材料与方法1.1试验时间、地点研究室内试验在江苏无锡进行。1.2仪器与试剂戴安UltiMate3000高效液相色谱仪，UltiMate3000紫外检测器，Chromeleon色谱工作站；KQ-100B超声波清洗器，腺苷、虫草素对照品（中国药品生物制品检定所），甲醇、乙腈为色谱纯
8、，其他试剂为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。1.3试验方法1.3.1
