资源描述：
《复合维生素b注射液的含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、复合维生素B注射液的含量测定第30卷第4期2007年04月五工Vo1.30Na4Apr.2007复合维生素B注射液的含量测定周杰,梁建军,王晨光(石家庄欧意药业有限公司,河北石家庄050051)【摘要]介绍了一种应用高效液相色谱检测复合维生素B注射液主要成分的新方法.采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以醋酸钠+醋酸+甲醇+三乙胺为流动相,检测波长为280am,复合维生素B注射液的4种有效成分均能被很好地检测.[关键词]复合维生素B;高效液相;含量测定【中图分类号】R927.2【文献标识码】B复合维生素B注射液为复方制剂,其组
2、分为每支(2mL)含维生素B.20mg,维生素B22mg(以核黄素磷酸钠投料折算),维生素B2mg,烟酰胺30mg,右旋泛酸钠1mg,主要用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗,如厌食,脚气病,糙皮病等.复合维生素B注射液收载于国家食品药品监督管理局发布的地方标准上升国家标准第一册,标准号WS一10001-(HD-O029)一2002,该标准中只对维生素Bl和维生素B.进行了含量测定,维生素B.采用沉淀重量法测定u,操作繁琐且专属性差.目前采用高效液相色谱法进行复合维生素B的含量测定方法,大都采用离子对色谱法[2
3、I3],此方法中所用的离子对试剂价格昂贵,对柱填料有一定的腐蚀性,且测量时间较长,一般用30min左右.本文用甲醇与醋酸盐缓冲液再加入少量的三乙胺作为流动相凹能使本品中各主成分很好地分离,重现性好,结果准确且大大缩短了测量时间.1实验1.1仪器和试剂岛津LC-IOA高效液相色谱仪;十八烷基键合固定相色谱柱;紫外检测器;甲醇和三乙胺为色谱纯;醋酸为分析纯.维生素B.,维生素B.,维生素B和烟酰胺的对照品为中检所提供.复合维生素B注射液为市售制剂.1.2对照品标准溶液和混合对照品标准溶液的制备1.2.1对照品标准溶液的制备分别准
4、确称取对照品维生素B.约100mg,维生素B10mg,烟酰胺150mg,核黄素磷酸钠(以维生素B.计10rag),分别置于50ⅡlL量瓶中,加流动相适【收稿日期]2007—01—25[作者简介]周杰(1976一),男,工程师,主要从事化工医药中间体方面的研究.【文章编号】1003-5095(2007)04—0046—02量使溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取上述溶液2mL,置50ⅡlL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀备用.1.2.2混合对照品标准溶液的制备精密称定维生素B.对照品约100mg,维生素B6对照品10mg
5、,烟酰胺对照品约150mg和核黄素磷酸钠对照品(以维生素B.计约10rag),置同一50皿L的量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取上述溶液2mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀备用.1.3色谱条件的选择用烷基睦蛤硅胶为填充剂;以[Q2mol/L醋酸钠一醋酸溶液(称取醋酸钠27g,量取醋酸9.3mL,加水定容至1000mL)]一甲醇一三乙胺(76:24:0.02)为流动相,检测波长为280nm.理论塔板按核黄素磷酸钠峰计算应不低于2000,杂质与主成分峰及主成分峰之间的分离度应符合规定.1.3.1检测
6、波长用4个组分的对照品进行紫外扫描,4个组分的最大吸收波长各不相同;而在280nm处4个组分的峰型相对比较适中,虽然此时4个组分皆非最大吸收,但能较好地兼顾各组分的同时测定.1.3.2,流动相的筛选实验设计及测定结果见表1.表1色谱条件考察注:n2mol/L醋酸钠一醋酸溶液的配制(称取醋酸钠2L0g,量取醋酸9.8mE,加水定容至1000mE).第4期周杰等:复合维生素B注射液的含量测定通过以上实验,发现检测波长在280nm处,流动相为(0.2mol/L醋酸钠一醋酸溶液)一甲醇一三乙胺比为76:24:0.02时,杂质峰与主成
7、分峰及主成分峰之间的分离度适当.故确定色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以(0.2mol/L醋酸钠一醋酸溶液)一甲醇一三乙胺(76:24:0.02)为流动相.1.4测定方法以混合对照品标准溶液作为对照品溶液.精密量取20uL,注入液相色谱仪,记录色谱图.另精密量取市售制剂l0IIlL,置50mL的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取溶液2IIlL,置50IIlL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20uL,注入液棺色谱仪,记录包谱图,按外防.^砝以峰面{计算即得.图1市售制剂HPLC色谱图i维生素B,;2
8、维生素B;3烟酰胺;4核黄素磷酸钠谱图2.1线性关系和范围按混合对照品标准溶液的制备方法,制备混合对照品标准溶液浓度的80%,90%,100%,l10%,120%的5份溶液,分别取各溶液20uL进样,记录色谱图.按含量测定项下方法测定,以峰面积为纵坐标,以溶液浓度为横坐标,进行线性回归,结
