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时间:2018-07-17
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1、低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料方案药品:1.8KDaB-PEI;25KDaB-PEI,1,1'-羰基二咪唑(CDI),半胱胺盐酸盐二硫苏糖醇(DTT);炔丙醇(PPA);3-溴丙醇;N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)合成步骤:一;BPPA-cyst,2的合成1,由CDI和PPA合成羰基咪唑丙炔酯(PPA-CI,1);2,半胱胺盐酸盐和4MNaOH中和,并用二氯甲烷萃取得到胱胺;3,BPPA-cyst由PPA-CI和胱胺合成,(如a)胱胺(4.4g,28.52mmol)和PPA-CI(6.93g,46.2mmol)溶解在50ml二氯甲烷,并在室温下搅拌24小时。蒸发掉二氯甲烷后,加入
2、100ml1MNaH2PO4(pH4).将所得溶液用乙醚萃取(40ml,3次),蒸发溶剂后,可得到BPPA-cyst,2二;AP-CI,3的合成1,先合成叠氮基丙酯3-溴丙醇(3.01g,21.65mmol)和叠氮化钠(5.62g,86.64mmol)溶解在10ml丙酮和25ml水的混合液中,油浴加热至80度,搅拌回流24小时。蒸发掉丙酮后,用二氯甲烷提取(25ml,3次),有几层用无水硫酸镁干燥,过滤,蒸发,得到叠氮基丙酯。2,AP-CI,3由叠氮基丙酯和CDI合成先在干燥的圆底烧瓶中加入CDI(4.80g,29.6mmol)和40ml二氯甲烷,会产生悬浮。其次,在剧烈的搅拌下,滴加叠氮
3、基丙酯(1.50g,12.40mmol)。在室温下反应4小时后,用水洗涤3次,有机层用无水硫酸镁干燥,过滤,蒸发,得到AP-CI,3。三;叠氮PEI的合成AP-CI,3(2.17g,11.13mmol)溶解在20ml氯仿中;缓慢滴加到1.8KDaPEI溶液中(5g,2.78mmol,29mmol伯胺基团,溶剂为100ml氯仿)约2小时;在75度下,将反应混合物油浴回流10小时。减压蒸馏去除氯仿,得到叠氮PEI。四;通过点击反应合成二硫键交联PEI-SS-CL(5)叠氮PEI(0.75g,1当量叠氮基团)和BPPA-cyst,2(0.16g或0.08g,1或0.5当量炔基)溶解在DMF中,C
4、uBr(1当量)作催化剂,在氮气气氛下,50度反应2天。通过对溶液透析纯化(透析管,截留分子量为3.5KDa)收集形成二硫键交联PEI衍生物PEI-SS-CL1和PEI-SS-CL2后,冷冻干燥。
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