紫外-可见光检测器(2)

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1、紫外-可见光检测器第二节仪器结构紫外-可见光检测器属于吸收光谱分析类型的仪器，光的吸收定律即朗伯-比耳定律是该类分析仪器的工作原理。因而紫外-可见光检测器的基本结构与一般紫外可见分光光度计是相同的，均包括光源、分光系统、试样室和检测系统四大部分。从光源和分光系统可以得到朗伯-比耳定律中要求的单色光，单色光通过试样室（即流通池）时，一部分光被试样室中的待测吸光物质吸收，剩余的透射光到达检测系统的接收器（注：光电二极管阵列检测器的光路与上述过程不相同）。接收器实际上就是光电转换器，它能把接收到的光信号转换成电信号，再经过电子线路的放大等，最终得到与待测吸光物质浓度成正相关

2、的仪器输出信号。一、分类随高效液相色谱的发展，紫外-可见光检测器也发展为多种类型，用于满足不同分析任务及各种紫外吸收物质检测的需求。紫外-可见光检测器按光路系统分，有单光路（单光束，singlebeam）和双光路（双光束，doublebeam)两种。单光路检测器直接测量流动相通过检测池时，是以其中所含样品对紫外光的吸收引起接收元件输出信号的变化来获得样品浓度。由于是单光路，也无补偿电路，对流动相性质、温度、流速等外界因素的变化很敏感。虽然结构简单，但稳定性不佳，目前已很少采用。双光路检测器包括检测光路和参比光路两部分，它有几种不同的结构类型（图4-3-2）。例如不设参

3、比地，只以空气作参比的非对称双光路（a）；只有一个光源的单光源双光路（b）、（c）、（d）；有两个光源的双光源双光路（e）。双光路检测器系统的共同之处是利用两个接收元件分别接收来自样品池和参比光路的光束，以两者的光强差为输出信号反映被测样品的浓度。参比光路的主要部分按具体情况可以是充满流动相的参比池，连续流过流动相的参比池，也可以是不设参比池、只以空气作参比。双光路检测系统的最大优点是补偿了由于电源电压变动引起的光源强度改变，因而提高了检测器的稳定性，降低了噪声和漂移。-9- 紫外-可见光检测器按波长来分，有固定波长和可变波长两类。固定波长检测器又有单波长式和多波长式

4、两种；可变波长检测器可以按照对可见光的检测与否分为紫外-可见分光检测器和紫外分光检测器；按波长扫描的不同又有不自动扫描、自动扫描和多波长快速扫描等。其中属于多波长快速扫描的光电二极管阵列检测器具有很多优点，是液相色谱最有发展前途的检测器。 二、结构不同类型的紫外-可见光检测器的结构差异主要体现在光源、与光源相匹配的光路、分光系统与检测系统方面，检测池结构与检测器类型之间则关联不大。下面对不同类型检测器做一具体介绍。（一）可变波长紫外-可见光检测器为了提高固定波长式紫外吸收检测器的应用范围，按照被测试样的紫外吸收特性任意选择工作波长，提高仪器的选择性等要求，发展了可变波

5、长紫外-可见光检测器。可变波长紫外-可见光检测器也是一种应用非常广泛的检测器，虽然固定波长检测器可以提供多种光源波长进行检测，但可变波长检测器的波长选择是任意可调的，因此与固定波长检测器相比，有以下优点：   ①可以选择样品的最大吸收波长作为检测波长，提高检测灵敏度。   ②可以选择样品有强吸收而干扰无吸收的波长处进行分析，提高分析的选择-9-性。   ③可以选择在梯度洗脱时，流动相改变，而其吸光度不变的波长下进行检测，有利于梯度洗脱。可变波长检测器在广义上讲主要可分为两种类型：色散型检测器和光学多道检测器（通常意义上的可变波长检测器仅指色散型检测器）。两种类型检测器

6、都使用连续光谱光源，如氘灯、氙灯，其中氘灯最为常用。色散型检测器通过停流（停泵）扫描或不停流（不停泵）扫描获得样品的紫外吸收光谱图；光学多道检测器不停留、在一次色谱操作中可同时得到吸光度-时间-溶质紫外光谱图的三维图谱。两种类型检测器在光路上有重要区别：色散型检测器中，入射光在进入流通池之前已经色散，因此通过流通池的光实际上是单色光。光学多道检测器以光电二极管阵列检测器为代表。在光电二极管阵列检测器中，光源所有波长的光都会通过流通池，透过光被多色仪色散，得到的色散光谱带聚焦在二极管阵列上，每个二极管探测不同波长的光。另外，由于光敏元件上检测到的光除了光源发出的光，还可

7、能包含荧光，因此流通池的入射光单色性越强，则荧光效果越小，定量结果准确可靠。就以上这点而言，色散型检测器较二极管阵列检测器还是有一定的优越性。 1.结构通常意义上的可变波长检测器，就是装有流通池的紫外分光光度计或紫外可见分光光度计。图4-3-9是一个普通可变波长紫外吸收检测器的结构图。从氘灯发出的多色光经过透镜及滤光片聚焦在单色仪（主要部分为光栅）的入口狭缝上，单色仪选择性地将一窄谱带的光透过出口狭缝。从狭缝出来的光束经过流通池，被其中的溶液部分吸收。通过测定吸收后到达光电二极管的光强度与空白参比时的光强度，来确定样品的吸收值。大部分可变波长检测器通