icp-ms在稀土元素分析中的应用研究进展-有色金属科学与工程

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1、基金项目：江西省质量技术监督局科技计划（GZJK201005）资助简介：刘平（1981-），男，工程师ICP-MS在稀土元素分析中的应用刘平1董速伟1李安运1,2陈金清1,2陈星斌1姚文俐1（1国家钨与稀土产品质量监督检验中心，江西赣州341000；2江西理工大学工程研究院，江西赣州341000）摘要：综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在稀土元素分析中的应用状况及发展趋势。主要介绍了ICP-MS技术在稀土分析中的抗干扰技术等。关键词：ICP-MS；稀土，抗干扰技术中图分类号：TF845；O657文献标识码：A0、前言稀土元素具有独特的

2、4f电子层结构、大的原子磁矩、很强的自旋轨道耦合等特性，与其他元素形成稀土配合物时，配位数可在6~12之间，并且稀土化合物晶体结构多种多样，使稀土在国民经济的各领域中有着广泛的用途。而因稀土元素因复杂的外层电子结构，独特的化学性质，给分析检测带来了较大的困难。目前普遍采用的分析方法是发射光谱法（还有其他分析方法，如：电弧/火花原子发射光谱法、火花源质谱分析法、中子活化法、原子吸收光谱法等），如：邓汉芹等[1]采用ICP-AES法，在体系中加入一定量的乙醇，建立了测定质量分数为99%~99.97%氧化钕中的14种稀土杂质。方法简单、快速、精密度

3、好，已经应用于产品检测中。胡堪东等[2]采用ICP-AES法，利用分析程序中的峰值及轮廓扫描方式，对镧铈镨钕富集物中稀土主要成分及低含量稀土元素的测定进行了研究。实验结果表明，各元素回收率为90％~110％，RSD值小于10％，测定下限小于0.010％，建立了快速、简便、可靠的分析方法。但因ICP-AES仪器色散率的限制和元素之间的相互干扰，在进行徽量与痕量稀土元素的分析检测时，样品前处理需通过化学手段予以富集和分离，所需流程复杂，耗时较长，特别是在测量批量样品时，存在一定的困难[3]。电感耦台等离子体质谱法(ICP-MS)是20世纪八十年代

4、迅速发展起来的一种痕量、超痕量元素分析技术。由于灵敏度高，检出限低，比一般ICP-AES低2~3个数量级，干扰少、精度高、线性范围宽、简便、快捷，能够同时快速测定多种元素，在稀土元素分析中被广泛应用[4]。如在单一稀土氧化物纯度分析、金属及合金中痕量稀土的检测、稀土生物效应研究、测定植物中痕量稀土元素等。1、ICP-MS在稀土元素分析中的应用稀土元素以其独特的物理化学性质，致使稀土元素及其化合物无论在传统领域还是在高技术领域都得到了广泛的应用，如稀土在钢铁、有色金属、石化、农牧业、玻璃、陶瓷、医学及高新技术等领域。随着稀土应用的深入和用量的不

5、断加大，对其纯度的要求越来越高；同时，进入人们日常生活中各个领域中的稀土量急剧增加，稀土进入生物圈后，导致食品及人体中蓄积的提高，具有一定的毒副作用，对人体健康的影响等问题已受到人们的关注。这给稀土元素分析提出了新的课题，特别是痕量和超痕量分析。ICP-MS具有检出限低、能做多元素的同时快速测定、谱图简单的优点，是稀土元素分析的方法之一。近年来，ICP-MS在稀土元素分析的研究报道较多。1.1、合金中的分析随着稀土产品应用越来越广泛，对稀土产品中非稀土杂质的要求也越来越严格。ICP-MS成功的应用于稀土金属、稀土铁合金等金属及合金中的稀土杂质

6、或非稀土杂质的测定。梁永利等[5]用ICP-MS法建立了镝铁中14个稀土杂质及铝、镁、钛、镍、锰、铬、铜、钼、铅的分析方法，很好地测定了镝铁中稀土杂质元素及非稀土杂质，回收率在93.5％~111%；测定下限<5μg/g；对镝铁样品进行精密度试验，RSD<5%。张翼明等[6]通过对各稀土基体对被分析元索的基体效应的研究，选择了相匹配的内标元素，建立了同时测定混合稀土金属中Mg、A1、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等14种非稀土杂质的ICP-MS法。通过比较标准曲线法与标准加入法的测定结果：确定了用内标元素校

7、正基体效应及仪器漂移，以标准曲线法直接测定，回收率在94%~113%之间，RSD<10%，被分析元素的检出限为0.01~0.20ng/mL，测定下限为l~20μg/g，此方法简单、快速。1.2、金属及高纯稀土氧化物的分析高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或化合物，允许其中金属杂质的含量在μg/g级甚至更低。用ICP-MS可满足99.99%~99.9999%La2O3、Y2O3、Ho2O3、Er2O3和Lu2O3中稀土杂质的直接测定。如：王国满等[7]在1%HNO3介质中，用Cs作为内标元素补偿基体抑制效应，建立ICP-MS测定高纯

8、氧化钬中14种稀土杂质，试样经酸溶解后不需要分离富集，稀释试样浓度至0.1mg/mL可直接测定。张楠等[8]采用ICP-MS建立直接测定99.999%~99.999