土壤自然含水量的测定

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土壤自然含水量的测定（烘干法）一、仪器设备。1、铝盒：大型的、小型的、玻璃的。2、天平：感量为0.01g（百分之一）。3、电热恒温鼓风干燥箱。4、干燥器：内有变色硅胶或无水氯化钙。二、土壤样品：通过2㎜筛（10目）的土壤样。三、操作步骤。1、小型铝盒的烘干及称量。①编号，将铝盒标记好实验号。②取小型铝盒在恒温干燥箱中于105℃±2℃烘约2小时。③用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温（约20分钟）称重，精确至0.0001g，作好记录。2、称土样，称取土样约5g，精确至0.0001g，作好记录。3、土样装盒及烘干。将称好的土壤样，均匀地平铺装在铝盒内，铝盒盖倾斜放在铝盒上，置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘约6小时。4、土样盒称重。将烘干的土样盒取出，盖好，移入干燥器内冷至室温（约20分钟），立即称重，精确到0.0001g，作好记录。5、结果计算：结果保留小数点后一位。6、注意事项：①保持干燥内的干燥剂整洁。②试样必须烘6小时。③严格控制恒温温度在105℃±2℃范围内。 土壤PH的测定（电位法）一、主要仪器设备。1、酸度计（精确到0.01PH单位）。2、PH玻璃电极。3、饱和甘汞电极。4、搅拌器。二试剂。1、去除CO2的水，煮沸10分钟后加盖冷却，立即使用。2、氯化钙溶液，称取74.6gKG溶于800ml水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5—6.0稀释至1升。3、PH4.01（25℃）标准缓冲溶液。4、PH6.87（25℃）标准缓冲溶液。5、PH9.18（25℃）标准缓冲溶液。6、硼砂平衡处理：将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。三、分析操作步骤。1、酸度计的校准，用标准缓冲液校正仪器。将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液（通常为PH4.01和PH6.87），启动读数开关，调节定位器使读刚好为标准液的PH，反复几次至读数稳定。取出电极用蒸馏水洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二标准缓冲溶液中进行校正。校正无误后，才可用于测定。2、土壤水浸液PH的测定。①称样。称取过2㎜（10目）孔径筛的风干土壤10.0g于50ml高型烧杯中。②搅拌。加入25ml去除CO2的水，搅拌器搅拌1分钟，使土粒分散，放置30分钟后进行测定。 ③测定。将电极插入待测液中，玻璃电极球泡下部要在土液界面处，甘汞电极插在上部清液。轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促快速平衡。静置片刻，按下读数开关，记下5秒钟内的稳定读数。放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸吸干水分，再进行第二个样品的测定。每测5—6个样品后需进行用标准缓冲液检查校正仪器。四、结果。直接读取PH，保留一位小数。五、注意事项。①长时间不用的仪器，需在水中浸泡24小时活化，甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液，电极内不能有气泡。②甘汞电极务必插在上部清液，球泡需在土液界面处。③标准缓冲液一般需保存在冰箱内，有浑浊、沉淀的不能使用。④水浸液必须用去除CO2的水。 土壤有机质的测定（油溶加热重铬酸钾—容量法）一、仪器设备。1、油溶锅。用20—26㎝的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。2、硬质试管。18—25㎜×200㎜。3、铁丝笼。大小和形状与油溶锅配套。4、滴试管。10.00ml、25.00ml。5、温度计。300℃。6、电炉。1000W，配套有消毒柜。二、试剂。1、重铬酸钾消煮用液[1/6K2Cr2O7=0.8mol.L-1]；称取40.0g重铬酸钾溶于600—800mL水中，过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。2、浓硫酸消煮用液。取密度为1.84的浓硫酸加水定容至1L，保存待用。3、重铬酸钾标准溶液（0.2000mol.L-1）。称取经130℃烘2-3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807克，先用少量水溶解，然后无损地移入1000ml容量瓶中，加水定容。4、硫酸亚铁铵标准溶液（0.2mol.L-1）称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600—800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，定容至1000ml，贮于棕色瓶中保存。每次使用时标定其浓度。吸取0.2000mol.L-1重铬酸钾标准液25.00ml于150ml三角瓶中，加入浓硫酸3-5ml和邻菲罗啉指示剂2-3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由橙黄-蓝绿-棕红即可，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度，取中间值C=G·V1/V2=0.2×25÷V2V2=滴定时消耗硫酸亚铁铵标准液的体积（ml）。5、邻菲罗啉指示剂。 称取邻菲罗啉1.49g溶于含有1.00g硫酸亚铁铵的100ml水溶液中，密闭保存于棕色瓶中。6、灼烧过的土壤代替样或浮石粉。三、操作步骤。1、称样。做好试验标鉴。称取通过0.25㎜（60目）孔径筛的风干试样约0.5g（精确到0.0001g）放入硬质试管中，同时称取0.2g土壤代替样两个做空白试验。2、加消煮用液，首先用滴定管准确取5ml0.8mol.L-1的重铬酸钾液，然后再量取5ml浓硫酸液，沿试管壁缓慢加入。3、装漏斗。摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。4、装铁丝笼。将试管逐个插入铁丝笼中。5、放入油溶锅。将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185-190℃的油锅内，必须使试管内的液面低于油溶锅的油面，并将温度降至170-180℃。6、计时。待试管中的溶液沸腾时开始计时，控制炉温，维持170-180℃约5分钟。7、冷却。将铁丝笼从油溶锅中提出，冷却后擦去试管外壁的油液。8、转入三角瓶。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中，并用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶内，使三角瓶内溶液的总体积控制在50-60ml。9、滴定。加入3滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内，滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是：橙黄-蓝绿-棕红。四、结果计算。有机质(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×5.6892]÷mC-硫酸亚铁铵标准溶液当时所标定的浓度Vo-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlV-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlM-风干试样的质量，g 结果保留三位有效数字。五、注意事项。1、按如下流程操作较好：称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度-加液-消煮。2、必须先加入重铬酸钾溶液，然后才缓慢加入浓硫酸。3、初消煮时要摇动铁丝笼，促受热均匀。4、炉温必须控制在170-180℃。5、消煮时间控制在5分钟左右，真正沸腾时开始计时。6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时，要小心缓慢加入滴定液，棕红出现时再加小半滴即可。 土壤全氮的测定一、仪器设备1、消煮炉（HYP-1020）2、消化管，容积250ml。3、定氮仪，KDN-F。4、半微量滴定管，10ml。5、弯颈漏斗。二、试剂。1、浓硫酸，密度为1.84。2、盐酸标准溶液（0.01mol.L-1）3、氢氧化钠溶液（400g.L-1）。称取400g氢氧化钠溶于水中，定容至1L。4、硼酸-指示剂混合液。硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1升。混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研磨至全部溶解，加95%乙醇至100ml。硼酸-指示剂混合液。每升硼酸溶液加入20ml混合指示剂，用稀酸或稀碱调PH值约4.5。放置时间过长，需调节PH值为4.5。5、加速剂。称取100g硫酸钾，10g硫酸铜，1g硒粉于研钵中研细混匀。三、操作步骤。1、称样。标记试验号。称取通过60目孔径筛的风干土样0.5-1g（精确至0.0001g）。2、开消煮炉。打开消煮炉开关。温度设至为400℃。3、土样消煮。将试样用干净的纸槽送入干燥的消化管底部，加入2.0g加速剂，加水约2ml（几滴）湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀。 将消化管置于控温消煮炉上，待反应缓和时（约10-15分钟），加强火力至400℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，继续消煮约1.5小时，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。4、装好定氮仪。按说明检查定氮仪，并空蒸半小时洗净管道。5、蒸馏。向消化管内加入约60ml水，摇匀，放置于定氮仪上。取干净三角瓶加入30ml硼酸—指示剂混合液，并置于定氮仪冷凝器的承接管下插入硼酸—指示剂混合液中，确保完全吸收。然后向消化管内缓缓加入45ml氢氧化钠溶液，蒸馏5—6分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。6、滴定。用0.01mol.L-1盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色，记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液体积，不得超过0.40ml。四、结果计算。土壤全氮(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×0.014]÷m×1000V-滴定时试样液所用酸标准液的体积，mlVo-滴定时空白所用酸标准液的体积，mlC-酸标准溶液的浓度结果保留小数点后两位。五、注意事项。1、土样尽量送入消化管底部，防止未消化存在。2、控制消煮温度，设定为400℃，太高会使酸的蒸气到达消化管的顶部而溢出。3、冷凝器承接管下管口必须插入硼酸中以保证吸收完全。4、蒸馏时间一般为5分钟，可用试纸显中性确定蒸馏是否完全。 土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）一、仪器设备。1、恒温培养箱。2、扩散皿。3、半微量滴定管10ml。二、试剂。1、氢氧化钠溶液（1.8mol.L-1）。称取72.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1升。2、氢氧化钠溶液（1.2mol.L-1）。称取48.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1升。3、锌-硫酸亚铁还原剂。称取50.0g磨细并过60目孔径筛的硫酸亚铁及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中。4、碱性胶液。称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1小时后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。5、盐酸标准溶液（HC10.01mol.L-1）。6、定氮混合指示剂。（称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml）。7、硼酸溶液（20g.L-1）。称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1升。8、硼酸+混合指示剂液。用时配制。量取20ml混合指示剂加入到1升硼酸溶液中，用稀酸或稀碱调PH值为4.5。三、分析操作步骤。1、称取。称取通过10目孔径筛的风干土样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。 2、加吸收液和处理液。在扩散皿内室加入2ml硼酸溶液（20g.L-1），在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml1.8mol.L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。3、恒温培养水解。水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40℃保温24±0.5小时。4、滴定。将扩散皿取出，小心转开毛玻璃用0.01mol.L-1的盐酸标准溶液滴定内室硼酸溶液，边滴定边搅拌，小心以免溢出。颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。四、结果计算。水解氮(N)mg·kg-1=[C×(V-V0)×14]÷m×1000V-滴定待测液消耗酸标准溶液体积，mlVo-滴定空白消耗酸标准溶液体积，mlC-酸标准溶液浓度，mol.L-1m-风干土样质量，g结果保留整数。五、注意事项。1、在涂胶液和恒温扩散时，须小心操作，慎防污染内室。2、恒温培养水解时，温度必须控制在40℃，以免影响吸收。3、扩散过程中，扩散皿必须盖严，不能有漏气。4、扩散皿的洗涤。用自来水稍加冲洗后，放入稀酸中浸泡半小时，再进行清洗。 土壤有效磷的测定（碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法）一、仪器设备。1、分光度计。2、恒温振荡机。3、塑料瓶，200ml。4、无磷滤纸。二、试剂。1、无磷活性炭粉。2、氢氧化钠溶液（100g.L-1）。称取10g氢氧化钠溶于100ml水中。3、碳酸氢钠提剂（0.50mol.L-1，PH=8.5）称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用100g.L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1升。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用，贮存期超过20天，须重新校正PH。4、洒石酸锑钾溶液，称取0.3g洒石锑钾溶于水中，稀释至100ml。5、钼锑贮备液。称取10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃水中，冷却。另取181ml浓硫酸缓缓注入800ml搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml3g.L-1洒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2升，盛于棕色瓶中备用。6、钼锑抗显色剂。称取0.5g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮备液中。不能长期有效，需用时现配。7、磷标准贮备液（100mg.mL-1）。冰箱中长期保存。8、磷标准溶液（5mg.mL-1）吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中，定容。应用时现配。三、分析操作步骤。1、称样。称取通过10目孔径筛的风干样品2.50g，置于250ml三角瓶中，加入约1g无磷活性碳。2、浸提。加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml，摇匀，在25℃± 1℃温度下，于振荡机上用180r.min-1±20r.min-1的频率振荡30min±1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。3、比色。吸取滤液5.00ml于25ml比色管中，缓慢加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20℃处放置30分钟，用1㎝光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。4、同时做两个空白试验（除不加样品外，其余做法一样）。5、校准曲线的绘制。吸取磷标准溶液（5mg.mL-1）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml于25ml比色管中，加入浸提剂10.00ml，显色剂5ml，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度。此系列溶液中磷的浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mg.mL-1。在室温高于20℃处放置30分钟后，按上述样品待测液分析步骤条件进行比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测量吸光值，绘制校准曲线。四、结果计算。有效磷(P)mg·kg-1=(P×V×D)÷mP-查校准曲线而得测定液中P的质量浓度ug.mL-1V-显色液体积，25mlD-分取倍数50/5m-风干试样质量，g计算结果保留小数点后一位。五、注意事项。1、碳酸氢钠浸提应在称样品前放入25℃±1℃的恒温振荡机恒温。2、浸提时的时间和温度影响较大，严格控制好温度和时间。3、无磷活性碳主要是让试样褪色，不需准确1g，大约1小勺匙即可。4、试样振荡结束后一定要立即用滤纸过滤，放置时间长影响浸提效果。5、定容后必须立即摇晃，迅速排出CO2，以免影响比色结果。 6、定容后应把液体放在30℃-40℃的烘箱中保温30分钟，如果夏天30℃左右可以不放。7、根据V=公式可确定吸取5ug.mL-1的磷标准溶液的体积。N为要配制的磷标准浓度。配成浓度分别为0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ug/ml，分别要吸取5ug.ml-1磷标准溶液的体积为0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml。 土壤速效钾的测定（乙醇铵浸提-原子吸收分光光度法）一、仪器设备。1、振荡机，180r.min-1±20r.min-1的振荡频率。2、原子吸收分光光度计。3、塑料瓶，200ml。二、试剂。1、乙酸铵溶液（1mol.L-1）。称取77.08g乙酸铵溶于近1升水中，用稀乙酸或氨水调PH值为7.0，用水稀释至1升，该溶液不宜久放。2、钾标准溶液（100ug.mL-1）。三、操作步骤。1、称样。称取过10目孔径筛的风干试样5.00g。2、浸提。准确加入50.0ml乙酸铵溶液（土液比为1：10），盖紧瓶塞，摇匀，在20-25℃下，150-180转/分钟振荡30分钟。3、过滤。准备好50ml的洗干净并已晾干的三角瓶，将振荡完的试样过滤到其中。4、测定。以乙酸铵溶液调节仪器零点，在原子吸收分光光度计上测定。同时做两个空白试验。5、制作校准曲线。分别吸取100ug.mL-1钾标准溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00于100ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0，5，10，15，20，25ug.ml-1的钾标准系列溶液。用原子吸收分光光度计测定其吸光度，即可绘制校准曲线。四、计算结果取整数。五、注意事项。1、三角瓶必须洗净晾干。2、振荡时间必须控制30分钟。3、含乙酸铵的钾标准溶液不能久放，若长霉需重新配制。